ICP-OES测定高钛渣中微量、痕量杂质铜钴铬镍钒砷铅.pdfVIP

·52· 2012 年第 35 卷第2期 理化检验 ICP-OES 测定高钛渣中微量、痕量杂质 铜钴铬镍钒砷铅 成 勇，袁金红，胡金荣，曾扬伟 (攀钢集团研究院有限公司) 摘 要：建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定高钛渣中微量、痕量杂质元素 Cu、Co、 Cr、Ni 、V 、As 、Pb 的方法。试验考察了微波样品消解、基体效应、光谱干扰、共存元素影响、等离子体参数等 测定条件，优选了各待测元素分析谱线，并以基体匹配和同步背景校正法消除高钛基体影响。本法直接同时测定 高钛渣结果表明:方法的检出限为 5～50 μg/L，背景等效浓度为 5～15 μg/L，相关系数r ≥0.9994 ；回收率97.19%～ 107.71%；含量≥0.005% 的元素其RSD ≤3.57% 。 关键词：微波消解；ICP-OES ；高钛渣；微量或痕量分析；Cu ；Co ；Cr ；Ni ；V ；As ；Pb ； 优级纯HNO ，HCl ，HF ；光谱纯TiO ； 0 引言 3 2 光谱纯Cu、Co、K Cr O 、Ni 、V O 、As O 、 2 2 7 2 5 2 5 钛工业优质原料金红石已经逐渐枯竭，目前以 Pb ，并配制 1 mg/mL的单元素标准储备溶液。 高钛渣作为钛原料的富集方法成为了研究热点，与 1.2 仪器工作条件 其配套的高钛渣元素成分检测分析方法也随之成为 微波程序：斜坡升温且压力 800psi，以 5min 开发重点。目前常用X射线荧光光谱法测定高钛渣 升温至 130 ℃并保持 3 min ；然后 5 min 升温至 200 中主次量元素钛、硅、铝、钙、镁，或以传统化学 ℃并保持 10 min。 分析方法如正丁醇-氯仿萃取钼兰光度法测定磷等 ICP 光谱仪：高频发射功率 1350 W，蠕动泵泵 少数微量元素，尚未见到同时检测高钛渣中微量、 速 72 r/min，观察高度 11.0 mm，雾化器压力 0.36 痕量有色元素铜、钴、铬、镍、钒以及有毒杂质砷、 MPa ，测定积分时间 10 s(波长大于260 nm)或 15 s(波 铅的分析方法。由于有色元素严重影响利用高钛渣 长小于 260 nm) 。 生产的钛白粉的色泽，食品级钛白产品中又必须严 1.3 试验方法 格限制砷、铅等有毒杂质含量，因此笔者研究解决 称取 0.2000 g试样于微波消解罐中，沿罐壁滴 了高钛渣中金红石型TiO2含量高，导致高钛渣样品 加 1 mL HF和 6 mL HNO3和 3 mL HCl，以约 10 mL 消解困难以及高钛基体造成光谱干扰等难题，建立 水冲洗罐壁，送入微波消解炉内，按 1.2 所述设定 了微波消解－ICP －OES 法同时测定高钛渣中 并启动微波加热程序进行消解。消解完成后将试液 0.005%～1.00%范围内的铜、钴、铬、镍、钒、砷、 转移至 100 mL塑料容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。 铅的分析方法。 于 1.2 所述仪器工作参数下，在等离子体原子发射 1 试验