ICP-OES测定金属钛中微量杂质元素钒铁铬锰铜.pdfVIP

·50 · 2012 年第 35 卷第 4 期 理化检验 ICP-OES 测定金属钛中微量杂质元素 钒铁铬锰铜 刘艳宾 (攀钢集团钛业有限责任公司) 摘 要：以氢氟酸、硝酸消解金属钛样品，硫酸驱赶残余氢氟酸并络合高浓度钛，在高钛基体存在下采用电感耦 合等离子体原子发射光谱法直接同时测定微量杂质元素钒铁铬锰铜。方法优化了样品前处理方法，以硫酸络合 反应解决钛易水解问题，通过基体匹配、同步背景校正等技术措施降低硫酸等消解试剂和基体钛导致的基体效 应等物理干扰；通过优选仪器测定参数和待测元素分析谱线，消除基体元素钛对测定的光谱干扰、背景影响等。 方法准确可靠，简单快捷，检测限 0.001%～0.005% ；回收率为90.0%～110.0%；相对标准偏差小于 2.57% （n=8 ）； 校准曲线相关系数大于 0.9991 。 关键词：ICP-OES ；金属钛；杂质元素；钒；铁；铬；锰；铜 大于 99.999% ）。 0 引言 高纯V O 、MnO 、Cu、Fe 、K Cr O ，并配制 2 5 2 2 2 7 金属钛用途广泛，在航空、航天、航海、车辆、 成浓度 1 mg/mL的单元素标准溶液。 生物医学等军事与民用工业领域的应用迅猛发展。 ICP 光谱仪：高频发射功率 1150 W，辅助气流 产品杂质控制指标严格，ASTM B337-95 美国钛金 速（Ar ）1.5 L/min，蠕动泵泵速 55 r/min，观察高度 属产品标准要求检测控制金属钛中V 、Cr、Cu、Mn 11.9 mm，雾化器压力 0.21 MPa，测定积分时间 10 s 等元素，过去美国ASTM 、前苏联FOCT 、日本JIS （波长大于260 nm ）或 15 s （波长小于260 nm ）。 以及我国航空工业部制定的钛金属分析方法，多以 1.2 试验方法 重量法、容量法、库仑法和光度法等传统检测技术 称取 0.2500 g试样于 250 mL聚四氟乙烯烧杯 为主，操作繁锁、周期长[1-3] 。目前，运用AAS 、 中，加入2.5 mL HF 、5 mL HNO 、10 mL H SO (1+1) 3 2 4 ICP-OES等先进检测仪器测定金属钛中杂质元素的 加热溶解试样，蒸发冒硫酸烟至溶液近干，冷却后 分析方法正在逐步发展，ICP-OES直接同时测定金 以适量水冲洗并加热煮沸溶解盐类至澄清，冷却后 属钛中 0.001%～1%的钒、铜和0.005%～1%的铬、 定容 100 mL。于 1.2 所述仪器工作参数下，在ICP 锰、铁的分析方法尚未见报道。近年攀钢加快了钛 光谱仪上进行测定。 产业发展力度，为提高金属钛质量控制能力，建立 1.3 工作曲线 了ICP-OES测定金属钛中微量杂质元素钒铁铬锰铜 高纯钛粉按 1.2 试验方法消解处理成钛基试剂 的方法。 溶液，作为空白校准溶液和基体匹配底液，加入待 测元素标准溶液配制与金属钛样品溶液具有相同基 1 试验部分