环境仪器分析原子发射光谱.pptVIP

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感光板上谱线的黑度与作用其上的总曝光量有关。曝光量等于感光层所接受的照度和曝光时间的乘积; H = E ?t 式中,H为曝光量,E为照度,t为时间。 四、光谱仪 光谱仪的作用是将光源发射的电磁辐射经色散后,得到按波长顺序排列的光谱,并对不同波长的辐射进行检测与记录。 光谱仪按照使用色散元件的不同,分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪;按照光谱记录与测量方法的不同,又分为照相式摄谱仪和光电直读光谱仪。 原子发射光谱的分光系统: 外光路、分光系统(包括入射狭缝,光栅,物镜,反射镜,出射狭缝) 检测器:照相干板,光电倍增管 光源 (原子化器)分光仪 检测器 读数系统 第五节 分光元件及分光装置 早期的发射光谱仪采用棱镜分光 中期多数平面光栅作为分光元件 近期高档仪器采用中阶梯光栅分光 光栅分光仪的光学特征: 色散率(角色散率,线色散率) 分辨率(理论分辨率) m-光谱级数 N-光栅总刻画条数 m-光谱级数 N-光栅总刻画条数 第六节 分析方法 一、光谱定性分析 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。 光谱定性分析一般多采用摄谱法。 试样中所含元素只要达到一定的含量,都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简单,价格便宜,快速。它是目前进行元素定性检出的最好方法。 (一)元素的分析线与最后线 每种元素发射的特征谱线有多有少(多的可达几千条)。当进行定性分析时,只须检出几条谱线即可。 进行分析时所使用的谱线称为 分析线。如果只见到某元素的一条谱线,不可断定该元素确实存在于试样中,因为有可能是其它元素谱线的干扰。 检出某元素是否存在必须有两条以上不受干扰的最后线与灵敏线。 灵敏线 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线。 最后线 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 三、光谱定量分析 1.光谱定量分析的关系式 光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。当温度一定时谱线强度I与被测元素浓度c成正比,即 I = ac 当考虑到谱线自吸时,有如下关系式 I = a cb 此式为光谱定量分析的基本关系式。式中b为自吸系数。b随浓度c增加而减小,当浓度很小无自吸时, b=1,因此,在定量分析中,选择合适的分析线是十分重要的。 a值受试样组成、形态及放电条件等的影响,在实验中很难保持为常数,故通常不采用谱线的绝对强度来进行光谱定量分析,而是采用“内标法”。 * 试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举 2.1 光学分析法概述 光分析法: 根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁幅射的相互作用来进行分析的一类仪器分析方法; 电磁辐射范围: 射线~无线电波所有范围; 相互作用方式: 发射、吸收、反射、折射、散射、干 涉、衍射等; 光分析法在研究物质 组成、结构表征、表面分析 等方面 具有其他方法不可区代的地位; 分析的基本过程: (1)能源提供能量; (2)能量与被测物之间的相互作用; (3)产生信号。 基本特点: (1)所有光分析法均包含三个基本过程; (2)选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析); (3)涉及大量光学元器件 电磁幅射的波长分布 电磁幅射的波长分布 γ射线: 55~~140 pm140 pm X射线: 1010--33~~10 nm10 nm 光学区: 1010~~1000 μμm 远紫外区: 1010~~200 nm200 nm 近紫外区: 200200~~380 nm380 nm 可 见 区: 38038

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