新疆药桑叶多糖中单糖组成的气相色谱分析.pdfVIP

西北药学杂志 2013年 1月 第 28卷 第 1期 新疆药桑叶多糖中单糖组成的气相色谱分析 于小蓉 ，孙 莲 ，孟 磊 (1．新疆医科大学药学院，乌鲁木齐 830011；2．新疆医科大学分析测试中心，乌鲁木齐 830011) 摘要 ：目的 分析新疆药桑叶多糖 中单糖 的组成及含量 。方法 将新疆药桑叶 多糖用 4otol·L 三氟醋酸水解 12h，加入 1O mg盐酸羟胺 、0．5mL吡啶和 0．5mL醋酸酐于水解产物 中进行衍生化反应 ，反应生成糖腈 乙酸酯衍生物 ，采用气相色谱法测定 药桑叶多糖的单糖组成 。用Rtx-5毛细管色谱柱 (30mX0．25mm，0．25Urn)；载气为 N ；进样温度为 235℃；检测器温度为 280 C；进样量为 1．0 L。柱温为程序升温 ，初始柱温 155℃，维持 1min，以0．4℃ ·min 的速率升高到 16O℃ ，维持 2min后 ，以 0．5℃ ·rain 的速率升高到 169℃ ，再 以0．2C ·rain 的速率升高到 172℃。结果 新疆药桑叶多糖 中鼠李糖、阿拉伯糖 、木 糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖 的摩 尔组成比例为 7．16：9．59：1．O9：1．O5：l2．36：15．52。结论 该方法简便、灵敏、准确可靠 ， 可用于新疆药桑叶多糖 中单糖 的含量测定。 关键词 ：柱前衍生化 ；药桑叶；多糖 ；气相色谱法 doi：10．3969／j．issn．1004—2407．2013．01．010 中图分类号 ：R282 文献标志码 ：A 文章编号 ：1004—2407(2013)Ol一0025—03 新疆药桑是新疆独一无二 的特殊珍稀资源 ，是新 2 方法与结果 疆南疆阿克苏、和 田和喀什等地 区古老 的果树之 2．1 色谱条件 色谱柱：Rtx-5毛细管色谱柱(3OmX 一 ]， 是重要的药用果树 。其果实维吾尔语称为夏图 0．25mm，0．25urn)；检测器 ：FID(氢火焰检测器)； 土 ，是维吾尔族重要的民间药材 ，是珍贵的保健水果、 载气 ：N ；进样温度为 235℃；检测器温度为 280oC。 药物和营养制 品资源 ，具有补血和镇静等功效。新疆 柱温为程序升温 ，初始柱温 155℃ ，维持 1min，以 药桑叶是药桑树的树叶，在植物分类学上属桑科桑属 0．4。C ·min 的速率升高到 160℃，维持 2min，以 植物桑 (MorusalbaL．)的树 叶，具有很高 的药用价 0．5℃ ·min 的速率升高到 169℃ ，以0．2。C ·min 值 。桑叶多糖是桑叶中的一种重要活性成分 ，其含量 的速率升高到 172C。分流比为 10：1；H。流速为 3O 丰富。研究表明，桑叶多糖有抗衰老及抗氧化 ]、补 mL ·min_。；尾吹 25mL ·min～；进样量 ：1．0 L。 血镇静、选择性地杀伤肿瘤细胞 、增强免疫 、促进造血 2．2 药桑叶多糖 的提取纯化 按照文献 方法，从 细胞生长 、抗诱变 、降血糖[3]、降血脂_5]、降血压 、抗 药桑叶中提取并纯化药桑叶多糖。 肥胖 、延缓衰老 、抗辐射 、抗感染及增强骨骼造血等 2．3 标准单糖衍生物的制备 取标准单糖 10mg 功效。 目前多糖的研究 已成为 医药界 的热 门课题 。 于试管中，加入 10mg盐酸羟胺 ，加入 0．5mL吡啶 我 国学者对桑叶的研究主要集中在其他 品种桑叶的 混匀后封管，于 9O℃水浴 中反应 30min，取出后冷 化学成分及降血糖作用 、抗氧化作用方面 ，对新疆药 却至室温 ，加入 0．5mL醋酸酐 ，混匀封管 ，于 9O℃ 桑叶多糖中单糖组成气相色谱分析的研究未见报道 。 水浴中反应 30min，进行 乙酰化反应 ，在 7O℃水浴 因而分析新疆药桑叶多糖中单糖的组成 ，为开发和利 中将反应产物用氮气吹干，用 1mL氯仿将其溶解 ， 用新疆独特的药桑桑叶资源 ，做一些基础研究工作 ， 取 1．0 L进行气相色谱分析。按 以上方法，将 6种 具有重要意义 。 标准单糖分别进行衍生化反应 。 1 仪器与试药