表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镧（Ⅲ）.pdfVIP

冶金分析 ，2010，3O(4)：73—76 M etallurgicalAnalysis，2010，3O(4)：73—76 文章编号 ：1000—7571(2010)04—0073—04 表面活性剂增敏 阻抑动力学光度法测定痕量镧 王晓菊 ，赵 仑 (长春师范学院化学学 院，吉林长春 130032) 摘 要 ：在 H。PO 介质 中，苄基三 乙基氯化铵 (BTEAC)增敏 剂存在 下，痕量镧㈣对高碘酸钾 氧化硫酸耐 尔蓝 (NBS)的反应具有阻抑作用，据此建立 了阻抑动力学光度法测定痕量镧㈣ 的 新方法。研究了吸收光谱 、试剂用量、干扰离子等因素的影响，测定 了反应动力学参数。在最 佳实验条件下，方法线性范围为 0．4～120 g／I，检 出限为 3．36×10 g／L。催化反应 为动 力学一级反应 ，表观活化 能为 101．04kJ／mol，反应速率常数为 2．3×10 ／s。反应在表面活 性剂存在下，其灵敏度提 高 3倍 。此法用于稀土氧化物 中镧的测定，结果同原子吸收光谱法的 结果相一致 ，相对标准偏差小于 2．0 ，试样加标 回收率为 10O ～101 。 关键词：阻抑；动力学光度法；镧 ；硫酸耐 尔蓝 ；高碘酸钾 ；苄基三 乙基氯化铵 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 镧是最活泼 的稀土金属元素，加上丰富的储 条件，拟定了表面活性剂苄基三乙基氯化铵增敏 量，使其广泛应用于冶金 、石油、陶瓷、农业等传统 阻抑动力学光度法测定稀土氧化物 中痕量镧 的新 工业领域。基于镧 的重要性 ，建立 了多种检测 镧 方法 。 的方法 ，如催化动力学光度法 、原子发射光谱 l 实验部分 法l2]、荧光光度法 ]、质谱法 ]、化学发光法 ]、能 量色散 X射线分析法 J。这些方法 中，催化动力 1．1 主要仪器与试剂 学光度法具有操作简单 、仪器普及、灵敏度高的特 723分光光度计 (上海精密仪器有 限公 司)； 点 ，因此 在 稀 土 分 析 研 究工 作 中有 广 泛 的应 501型超级恒 温水浴 (重 庆试验 设备 厂)；SYZ一 用 。 500型石 英亚 沸高 纯水 蒸馏 器 (江 苏金 坛仪 器 随着稀土工业 的发展和稀土氧化物在发光材 厂)；METTLERAE240电子分析天平 (梅特勒托 料、磁性材料 等方面 的广泛应 用 ，寻找快速 、灵 利多仪器有 限公司)。 敏、准确的分析稀土氧化物等样 品中稀土杂质元 La㈣标准溶液 ：1．0mg／mL，称取 0．1173g 素的方法 ，有重要 的实 际意义。本文以镧㈣作为 氧化镧 (质量分数 99．99 )置 于 100mL烧杯 研究对 象，采 用催 化 动 力 学 方 法 试 验 发 现，在 中，加入 10mLHC1(1+ 1)低温溶解后 ，蒸至近 H。PO 介质 中，镧㈣对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝 干，冷却至室温，以 HC1(1+20)浸取 ，并转移到 (2C。H 。N。O ·SO )的褪色反应具有 阻抑作 用， 100mL容量 瓶 中，用 HC1(1+20)稀 释至刻度 ， 但作用不明显 。若将表面活性剂引入某些催化体 使用时稀 释成 1．0 ~／g／mL；H。PO ：1．0mol／I； 系 ，可进一步提高催化动力学分析方法的灵敏度 硫酸耐尔蓝溶液 ：1．0×10 mol／I；高碘酸钾溶 或改善分析性能，拓宽应用范围。为此 ，考察 了几 液 ：0．2mol／I；苄基 三 乙基 氯化 铵：1．0×10_” 种表面活性剂对催 化体 系性能影响 ，发现加入表