大孔吸附树脂法富集白薇中总皂苷的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第33卷第 12期 中 国 中 药 杂 志 Vo1．33，Issue 12 2008年6月 ChinaJournalofChineseMateriaMedica Julie，2008 大孔吸附树脂法富集 白薇中总皂苷的工艺研究 吕永海 ，杨 赘 ，严诗楷 ，梁明金 ，黄 浩 ，张卫东 ’ (1．第二军医大学 药学院天然药物化学研究室，上海200433； 2．上海交通大学药学院，上海 200240；3．江西中医学院 药学系，江西 南昌330004) [摘要] 目的：建立 白薇总皂苷的测定方法，研究利用大孔树脂富集、纯化白薇总皂苷的工艺条件及参数。方 法：选择蔓生白薇苷A为对照品建立 白薇总皂苷的测定方法；以白薇总皂苷的洗脱率和精制度为指标，研究大孔吸 附树脂富集、纯化白薇总皂苷的吸附性能，优化洗脱参数。结果：采用香草醛一高氯酸体系显色后测定白薇总皂苷， 检测波长为518nm；大孔吸附树脂 HP一20的静态吸附容量为59．3mg·g～；白薇70％乙醇提取物以水和30％乙 醇洗脱 ，用90％乙醇富集，所得白薇总皂苷含量达77．62％。结论：本方法可方便有效地纯化富集白薇中皂苷类化 合物。 [关键词] 白薇 ；蔓生白薇苷 A；分光光度法；制备工艺；含量测定 [中图分类号]R283 [文献标识码]A [文章编号]1001-5302(2008)12—1390-04 白薇(RadixetRhizomaCynanchiAtrati)为萝蓐 树脂(天津南开大学化工厂)，D101大孔吸附树脂 科鹅绒藤属植物直立 白薇 CynanchumatratumBge． (上海实惠有限公司)，HPD100，HPD300大孔吸附 或蔓生 白薇 C．versicolorBge．的干燥根，最早见载 树脂(沧州宝恩化工有限公司)，X一5大孔吸附树 于 《神农本草经》，具有清热凉血、利尿通淋、解毒疗 脂 (蚌埠市辽源新材料有限公司)，蔓生 白薇苷A对 疮的功能，用于温邪伤营发热、阴虚发热、骨蒸劳热、 照品(实验室 自制，纯度为99％)，白薇药材于2004 产后血虚发热、热淋、血淋、痈疽肿毒等 2J。国内 年9月采 自山东省临沂市，经第二军医大学药学院 外研究表明 引，白薇中的C 甾体皂苷类成分具有 生药教研室张汉 明教授鉴定为萝蓐科鹅绒藤属植物 乙酰胆碱脂酶抑制活性 J，抗炎作用 和抗肿瘤活 蔓生白薇 C．versicolor的干燥根 。 性 j。本课题组采用系统分离和活性筛选相结合 2 方法与结果 的方法，从 白薇 中分离得到一系列皂苷类化合 2．1 含量测定方法 物 J，初步药理实验证明具有显著的抗炎镇痛活 2．1．1 对照品溶液的制备 精密称取蔓生 白薇苷 性，并采用HPLC—ELSD技术建立了皂苷类化合物的 A对照品23．5mg，置 100mL量瓶 中，用 甲醇溶解并 质量控制方法 。作者对 白薇 中具有生物活性的 定容至刻度，摇匀，作为蔓生 白薇苷A对照品溶液 皂苷类化合物制备工艺及总皂苷测定方法进行了研 (0．235g·L )。 究，富集有效成分，为 白薇药材开发利用奠定基础。 2．1．2 样品溶液的制备 取 白薇药材 1．0kg，粉 1 仪器与试药 碎，过20目筛，加入 70％乙醇 10L回流提取3次， UV一2550型紫外光谱仪 (日本岛津公司)， 每次2h，合并提取液，滤过，回收溶剂，得 白薇提取 BP211D型电子天平 (德 国Satorius公司)，HH—S 物267g。精密称取相当于白薇药材20g的白薇提 型恒温水浴箱(河南巩义市英峪予华仪器厂)，HP一 取物，加水 50mL使溶解；取大孔吸附树脂 (HP一 20大孔吸附树脂(日本三菱公司)，AB一8大孔吸附 20)100g，用 95％