高效液相色谱仪标准物质丙三醇水溶液的研制.pdfVIP

· 22· StudyReportl研 究 报 告 高效液相色谱仪标准物质丙三醇水溶液的研制 沈 娟，吴建刚，李咏雪，赵 鹏 ，马 飞 摘【要】 目的：按照国家检定规程的要求，研制液相分析仪示差折光检测器检定用标准物质丙三醇水溶液。方法：用称 量的方法配制标准物质 ：用示差折光检测器对标准物质 的均匀性 、稳定性进行检验 ，并对标准物质的不确定度进行评 定。结果：配制的标准溶液在6个月内均匀性、稳定性 良好；1．OOxlO、1．OOxlO、1．OOxlO。#mL的丙三醇水溶液相对 不确定度分别为0．89％、0．90％、1．1％，其扩展不确定度分别约为2％(k=2)、2％(=2)、3％(k=2)。结论 ：该标准物质可用 于示差折光检 测器 的检定 [关键词】 液相分析仪；示差折光检测器；标准物质；均匀性；稳定性；不确定度 【中国图书资料分类号] TH883；0657．7+2 [文献标识码] A [文章编号] 1003—8868(2011)09—0022—03 DevelopmentofReferenceM aterialforRefractiveIndexDetector0fHPLC SHENJuan，WUJian—gang，LIYong—xne，ZHAOPeng，MAFei (InstituteofDrugandInstrumentControl，MedicalDepartmentofGener~LogisticsDepa~mentofPLA，Beijing100071，China) Abstract ObjectiveTodevelopthereferencematerialofglycerol／waterforrefractiveindexdetector(RID1ofHPLC accordingtoverificationregulation．MeIhod8Threekindsofreferencematerialweremadeupbyweighingmethod．The homogeneityandstabilityweredetectedbyRID．andtheuncertaintieswerealsoanalyzed．R嘲II】协 Thehomogeneityand stabilityofthereferencematerialweregoodwithin6months；Theuncertaintiesofthereferencematerialof1．O0xl0 g／mL， 1．OOxlO。#mL，1．00xl0 g／mEwere0．89％，0．90％and1．1％respectively，theirextenduncertaintieswere2％ =2)，2％ = 21and3％ =2)respectively．C叩du8iIm ThereferencematerialcanbeusedforverifvingRID．[ChineseMedical EquipmentJournaI，2011，32(9 ：22—23，42】 Keywords HPLC；RID；referencematerial；homogeneity；stability；uncertainty 高效液相色谱仪是医药、卫生、食品、环境等行业分析领 扩展不确定度为 1．5％，包含因子 k=2，置信水平约为 95％。 域非常重要 的一种分析仪器 ，其中示差折光检测器是液相分 1．3 标准物质配制 析仪 的重要检测器之一，其性能指标的准确与否直接影响分 (1)精密称定丙三醇 10．04016g，用纯净水稀释并定容 析结果 。(JJG705--2002液相色谱仪检定规程》_1_规定了液相 至 1000mL，即得 1．00~10 g／mL的丙三醇水溶液 (A)。 分析 仪示差折 光检测 器检定 时需要 (1．00～10．00)xl0-3、 (2)用 100mL的容量瓶量取 A液 100mL转移至 1000mL 1．00~10 g／mL