土壤中微量钨钼示波极谱的连续测定.pdf

YINGYONG 术应用JISHU 文章编号:1672?7487200804?0064?03 土 壤 中 微 量 钨 钼 示 波 极 谱 的 连 续 测 定 范艳春 国土资源部太原矿产资源监督检测中心,山西太原030001 摘要:对土壤中微量钨钼的测定,通常采用比色法,而这种方法分开分析两种元素,大大延误了分析时 间。现以二苯乙醇酸一氯酸钠一硫酸一二苯胍为底液,用示波极谱连续测定土壤中微量钨和钼。通过进一步的试 验,结果准确。方法简便快捷,大大的提高了分析速度并节省了成本,此方法适合于大批量土壤中钨钼的测定。 关键词:钨;钼;示波极谱;连续测定 文献标识码:A 中图分类号:P27 0.1 微量钨和钼的分析通常采用硫氰酸盐比色 mg/mL钼标准溶液,准称取经105℃ 500 法,两种元素的分析被分开进行,大大延误了分 烘2h的三氧化钼0.1 g于100mL塑料烧杯 析时间。参考有关文献,钨和钼在很多底液中都 中,加10~20粒NaOH,二次水溶解后,定 能产生灵敏催化波,钨钼在苯羟乙酸一氯酸钾底液 000 容至l mL。转移人塑料瓶中贮存,此溶 中都有灵敏的催化波。微 量钼的测定多采用光度 液每毫升含i 氧化钼0.1 mg; 法或极谱法。催化极谱测定地质样品中微量钨的‘ 钨钼混合标准溶液:吸取上述钨标准溶液和 方法已很成熟。在此基础上,本文就二苯乙醇酸一 钼标准溶液配制成每毫升含钨0.2 ug的 ug,含 钼0.1 氯酸钠一硫酸一二苯胍为底液,制定示波极谱连续 工作液,用3%NaOH+l %KH 溶液配制。 测定土壤中微量钨和钼的方法。 所用试剂均为优级纯或分析纯,实验用水为 1仪器与试剂 蒸馏水。 1.1 仪器 2实验部分 JP一303型极谱分析仪,成都仪器厂。 2.1二苯乙醇酸加入量对波峰电流的影响 1.2试剂 分别取0.08 W 和0.04 Mo标准溶液数份于 ug ug 0.2%二苯乙醇酸溶液:称取二苯乙醇酸 25 mL烧杯中,补加3%NaOH+l %KOH 溶液至 0.2 mL水中,加热助溶; g溶于100 5.0 mL,再分别加入各底液6.0 mL,进行测定。此 nl L 40%氯酸钠溶液:称取氯酸钠60 g溶于150 时各底液配制:0.2%二苯乙醇酸溶液O ~10 mL, 水中; 40%氯酸钠溶液4.0 mL, mL,H ,SO, 1:12.0 H :SO 。1:1 :量取50 mL浓H :s04,缓慢注入 0.14%二苯胍溶液1.0 mL,用蒸馏水稀释至 预先盛有50 mL水的烧杯中,边加边搅拌,配制 mL; H:SO。1:1100 0.14%Z.苯胍溶 液:称取0.07 g二苯胍加水 5,∞D 10 mL,滴加H :SO .1:1 数滴,使其溶解,用 三4,000 水稀释至50ml ; 墨3蚴 堂 0.1 鲻2,000 mg/ml 钨标准溶液:准确称取经10ST:烘 l 000 mL塑料烧杯 1h的光谱纯三氧化钨0.1262 gTl 00 n000 中,加30,40 mL20%NaOH 溶解后,定容至 a0 2. 0 4. 0 6 .0 8D l oo l 000 0.2%一苯乙胛腔加入●m1 mL。转移至塑料瓶中贮存,此溶液每毫升 图1二苯乙醇酸加入量与测定M o波峰电流的关系曲线 含i 氧化钨0.1 mg; 收稿日期:2008-05?22 作者简介:范艳春1978一 ,女.2003年毕业于太原理工大学.助理T程师,现从事分析测试工作. 一64? ‘华北嗣士资器 2000年M4 期JISHUYl NGYONG 技术应 4脚 着氯酸钠量的增加而直线增加,因此氯酸钠的用量 2姗 O 姗 必须准确加入,选择准确/JnA40%氯酸钠4.0 mL。 B姗 2.3硫酸加入量对波峰电流值的影响 6 姗 ^ t n 麓 粤 掌 鲻 4脚 所取待测样同上.此时底液配制:0.2%-- 苯 2脚 乙醇酸溶液2 mL,40%氯酸钠溶液4.0 mL, O姗 40 6口 jD I CLO 0.0 2.0 H ,SO 。1:10?5 mL,0.14%-苯胍溶液1.0 mL, 0.2 革 己孵 髓I _l 入景m1 图2二苯乙醇酸加入量与测定W 波峰电流的关系曲线 用水稀释至20 mL,在测定过程中发现对于Mo当 由图l 、图2可以看出波 峰电流值随二苯乙醇 mL时波峰电流值随 H :SO 。1:1 加入量低 于4.0 酸加人量的增加而迅速增 加,当波峰电流值达到 H :s04的增加而增加,当H :SO 。1:1 加入量大于 最大时说明钨钼已生成稳定二苯乙醇酸络合物, 4.0 mL时波峰电流值随H:sO 。的增加而降低。而对 因此0.2%二苯乙醇酸选择准确加入2.0 mL。 mL无波峰,当 于w 当H :SO 。 1:1 加入量小于O.8