反相乳液法制备的AM／AAK共聚物的性能研究.pdfVIP

维普资讯 精 细 石 油 化 工 进 展 第8卷 第2期 8 ADvANcEs IN nNE PETR0cHEMIcALS 反相乳液法制备的AM ／AAK共聚物的性能研究 韩玉贵 庞雪君 窦立霞 祝仰文 (中国石化股份公司胜利油田分公司地质科学研究院，东营257000) 摘 要 以丙烯酰胺 (AM)和丙烯酸钾 (从K)为原料，采用反相乳液法制备了AM／从K共聚物 胶乳产 品，对其进行 了粒径分析、组成分析和热失重分析 ，考察 了其在水 中溶解速度和溶液性质。 结果表明，聚合后乳液颗粒的粒径较聚合前增大了4倍，胶乳产品在水中溶解速度较粉剂产品快 ， 5Inin内即可完全溶解 ，共聚物溶液具有较明显的聚电解质性质，在250℃前共聚物较稳定。 关键词 丙烯酰胺 丙烯酸钾 反相乳液聚合法 共聚物胶乳 溶液性质 溶液聚合法制备高相对分子质量的水溶性聚 TGA／SDTA一851型 热 分 析 仪，瑞 士 METrLER 合物往往存在固含量低、反应体系粘度大、聚合热 TOLEDO公司。 难于及时散 出、易凝胶 、产率低、产 品在水 中溶解 1．3 制备过程 慢等不足。20世纪80年代初 ，国外通过反相乳 称取一定量的环 己烷 、SPAN80和 OP10加入 液聚合制得聚丙烯酰胺胶乳产品，该方法克服了 装有搅拌、冷凝器、通氮管和滴液漏斗的四 口瓶 溶液聚合的不足，得到的产品固含量高、溶解迅 中，在搅拌下通人 N2除氧0．5h。然后在搅拌下 速、相对分子质量高。通过此方法 已开发出一系 滴加一定量的水、丙烯酰胺和丙烯酸钾混合液，滴 列的水溶性聚合物稳定胶乳ll 】，应用于油田、日 加的同时高速搅拌乳化。在预定温度下待乳化好 化、造纸、医药及环保等行业 。 后加入一定量的引发剂，4h后终止反应 ，制得均 近几年，国内也 已重视反相乳液法制备聚丙 一 粘稠乳 白色胶乳。此胶乳产品可用 乙醇沉淀 ， 烯酰胺及其衍生物的研究l6“J，但许多研究还停 干燥 ，粉碎得粉末状产品。 留在实验室阶段 ，聚合条件和产品质量有待改善。 1．4 共聚物的特性粘数和表观粘度的测定 本研 究 选用过 硫 酸钾 (KlXS)／四 甲基 乙二胺 以 1．0mol／L的 NaC1水溶 液 为溶 剂，在 (TMEDA)氧化还原引发体系，以丙烯酰胺(AM)和 (30±0．1)oC下，利用乌氏粘度计 ，用逐步稀释法 测定共聚物的特性粘数[叩]。 丙烯酸钾(A．AK)为原料，在室温下制备了高相对 分子质量和高固含量的AM／AAK共聚物胶乳 ，并 在(30±0．2)oC下，用 NDJ一79型旋转式粘 度计 ，测定 1．0％共聚物溶液的表观粘度 (叩)。 分析了AM／AAK共聚物的粒径和组成，考察其在 1．5 产品表征 水中溶解速度和溶液性质。 利用 H一800透射 电镜观察 AM／AAK共聚物 1 实验 胶乳的粒径大小和分布范围。 1．1 试剂 利用德 国ELEMENTAR公司产 VARIOE1III 丙烯酰胺 (AM)，分析纯 ，纯度99％，天津市大 型元素分析仪测定 AM／AAK共聚物 中各元素含 茂化学试剂厂 ；SPAN80，化学纯；OP10，化学纯 ；环 量，和参加共聚反应各单体 中C、H、N含量，即可 己烷 ，分析纯；K2s2Os(KlXS)，分析