面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其降解产物的测定.docVIP

]zh前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺和相关代谢物的测定 范围 本标准规定了的测定。 本标准适用于等食品中的测定。规范性引用文件 件凡是注日期的引用文件，。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本。 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 试样中所含的用丙酮振荡提取，色谱柱分离，测，外标法定量。试剂和材料实验GB/T 6682 规定的一级水。 2.2 丙酮：纯。2.3 正己烷：色谱纯。 2.4 乙腈：色谱纯。 2.5 甲醇：色谱纯。 2.6 偶氮甲酰胺标准品：C2H4N4O2 , CAS No.123-77-3，纯度大于99.0%。 2.7 液相色谱流动相：甲醇-水（1+1，体积比）。 2.8 偶氮甲酰胺标准贮备溶液（1.0 mg/mL） mg/mL的标准储备液，标准工作溶液避光储存在0℃-4℃冰箱中，有效期三个月，使用前回温到室温。也可采用有证标准物质溶液。2.9 偶氮甲酰胺标准溶液：准确吸取偶氮甲酰胺标准储备液1 mL于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此溶液1 mL相当于100 μg偶氮甲酰胺标准品，现配现用。 3 仪器和设备 色谱仪：配。 机 3.3 筛分设备：筛孔尺寸为0.180 mm，标准目数为80目。 3.4 分析天平，感量分别为0.01 g与0.1 mg。 离心机，转速可达10 000 r/min。 3.8 氮吹仪。 3.9 微孔滤膜：0.22 μm系。 注射器：1.0 mL试样制备和保存 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，备用。将取得的全部样品，倒入洁净的混样桶中，充分混匀后，取约500 g混匀样品 将试样阴干后，用食品粉碎机粉碎，全部过筛80目筛。 置于样品瓶中，密封，并标明标记。 5 测定步骤 称取试样 g（可适当调整试样取样量），置于10 mL 中， 在5.1待净化液中加入1.0 mL正己烷，充分旋涡混合1 min，8500 rmp离心5 min，取下层乙腈层过滤膜，测定 色谱条件5.3.1.1 色谱柱：Syncronis HILIC柱[100 mm×2.1 mm（内径），5 μm]或与之相当的色谱柱。 5.3.1.2 流动相：1:1甲醇：水+乙腈（3+97）。 5.3.1.3 进样量：10 μL。 5.3.1.4 柱温：35℃。 5.3.1.5 流速：0.2 mL/min 5.3.2 标准曲线绘制移取标准液、、、。结果计算 ×?…………………………（1） 式中： C试样中的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A样液中峰面积； CS标准溶液中浓度，单位为μg/mL）； V——液最终定容体积，单位为毫升（mL）； AS标准溶液中峰面积； m，单位为克（g）和。第2部分：出口面制品中偶氮甲酰胺代谢物联二脲含量的测定 1 方法提要 试样中所含的用80℃水提取，，外标法定量。试剂和材料实验GB/T 6682 规定的一级水。 2.2 水：。标准贮备溶液（1.0 mg/mL） mg/mL的标准储备液，标准工作溶液避光储存在0℃-4℃冰箱中，有效期三个月，使用前回温到室温。也可采用有证标准物质溶液。μg联二脲标准品，现配现用。 3 仪器和设备 色谱：配。 机 3.3 分析天平，感量分别为0.g与 mg。 离心机，转速可达10 000 r/min。微孔滤膜：0.22 μm系。 注射器：1.0 mL试样制备和保存测定步骤5.1 提取 称取试样 g（可适当调整试样取样量），置于 mL 比色管中， 在5.1待净化液中加入1.0 mL正己烷，充分旋涡混合1 min，8500 rmp离心5 min，取下层水层过滤膜，若样品中含量过高，可根据需要稀释。测定 色谱条件5.3.1.1 色谱柱：Xbridge BEH Amide 色谱柱[150 mm×4.6 mm（内径），3.5 μm]，或与之相当的色谱柱。 5.3.1.2 流动相：水+乙腈（30+70）。 5.3.1.3 进样量：25 μL。 5.3.1.4 柱温：35℃。 5.3.1.5 流速：0.6 mL/min 5.3.2 质谱/质谱参考条件 5.3.2.1 离子化方式：大气压化学电离（APCI）； 5.3.2.2 扫描方式：正离子扫描； 5.3.2.3 检测方式：多反应监测（MRM）； 5.3.2.4 离子源温度：400℃； 5.3.2.5 雾化气压力：0.275 8 MPa； 5.3.2.6 辅助气压力：0.068 9 MPa 5.3.2.7 喷雾器电流：4 μA； 5.3.2.8 电喷雾电压：2 500 V； 5.3.2.9 定性离子对、定量离子对