二氧化铪HfO2晶态薄膜的液相自组装制备与表征.pdfVIP

第38卷 增刊l 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．1 RAREMETALMATERAND 2009年4月 IALS ENGD难ERING 2009 April 谈国强，贺中亮，苗鸿雁，刘 剑，夏傲 (陕西科技大学，陕西西安710021) 摘要：以硫酸铪和盐酸为原料，采用液相自组装技术，以十八烷基三氯硅烷(OTS)为模板制备了二氧化铪晶态薄膜。 通过表面接触角测试仪观察有机层表面接触角变化，探讨了前驱液pH值．薄膜沉积温度和煅烧温度对Hf02薄膜的影 响．通过XRD、SEM等测试手段对Hf02薄膜的物相组成、显微结构和表面形貌进行了表征，结果表明：利用自组装 技术在500℃热处理后成功制备出了立方相Hf02晶态薄膜，当沉积温度为70～80℃，HCI浓度为0．3mol／L时，HfD2 薄膜表面均匀致密，生长良好。 关键词：OTS．SAMs：Hf02；薄膜 中图法分类号：TB43；TQl34．1+3文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)S1—349．04 Hfoz薄膜因为具有较高的硬度、高的化学稳定性 态薄膜，并考察了前驱液pH值、薄膜沉积温度和煅 和优良的介电性能而倍受关注。特别是用作光学薄膜， 烧温度等因素对Hf02薄膜制备的影响。 它具有硬度高、折射率高、高的强激光损伤阈值且在 1 实验 近紫外到中红外波段的良好透过性能等特点，在制备 高性能器件和高能激光方面具有重要的应用。同时二 四水硫酸铪，99．99％，北京蒙泰有研技术开发中 氧化铪(Hf02)介质材料具有简单的CaF2立方晶体结心；盐酸，36-38％，开封化工厂：十八烷基三氯硅烷， 构，具有高的k值(约25)、宽的带隙(5．7ev)、对Si98％，天津市翔宇科技贸易公司；丙酮，纯度≥99．5％， 较大的导带偏移△最(1．5ev)和价带偏移AE，(3．4ev)， 上海试剂一厂；无水乙醇，纯度≥99．7％，西安三浦精 与Si接触较好的热力学稳定性和良好的晶格匹配特 细化工厂；甲苯，纯度99．9％，上海化学试剂三厂；去 性，是目前最有希望替代Si02的新型高k栅介质材料离子水，市售。 之一，日益成为人们关注的焦点【l巧J。 Sen min，除去表面有机 HID2薄膜的制备方法很多，主要有化学气相沉 lightscorporation)qa照射25 积、原子层沉积、射频磁控溅射、金属膜直接氧化、 物，使基片表面达到“原子清洁度”。之后放入含(体 电子束蒸发、溶胶．凝胶法【¨】等。这些方法制膜工艺 积分数)1％OTS的甲苯溶液中浸泡，使基片表面生长 较为成熟，但往往需要特殊的制备设备、复杂的制备 OTS薄膜，并用氮气吹干：然后在紫外光似=184 am) 工艺及真空、高温等制备条件，在复杂结构衬底表面 下照射30min，紫外光照射使硅烷头基官能团发生羟 制备纳米薄膜则更加困难。自组装单层膜 基化转变。 以四水硫酸铪和盐酸为原料配制Hf02前驱液；将 (Self-assembledmonolayers)技术(简称SAMs技术)是 仿生合成工艺的核心技术，它是通过表面活性剂的活 性头基与基底之间产生化学吸附，在界面上自发形成 温度条件下沉积5h制备Hf02薄膜，并对薄膜进行退火 有序的分子组装层。由于SAMs是有机分子在溶液中处理。 (或者