对氨基水杨酸钠在壳聚糖修饰碳糊电极上的伏安行为研究.pdfVIP

维普资讯 第 30卷 第 4期 延边大学学报 (自然科学版) VO1．30NO．4 2004年 12月 JournalofYanbianUniversity(NaturalScience) Dec．2004 文章编号 ：1004—4353(2004)04—0263—04 对氨基水杨酸钠在壳聚糖修饰碳糊 电极上的伏安行为研究 崔胜云 ，袁勇，刘立春，金花 (延边大学理工学院化学系，吉林 延吉 l33002) 摘要：研究了对氨基水杨酸钠在壳聚糖修饰碳糊 电极上的伏安行为，利用壳聚糖在酸性条件 下对对氨基水杨酸钠 的富集作用 ，建立 了一种快速分析测定的方法 ．该方法 的线性范围为 5× 10_。。～1×10～otol／L，最低检测限为 1×10_。mol／L．利用该方法测定对氨基水杨酸钠片剂的 含量 ，获得 了满意的结果 ． 关键词 ：对氨基水杨酸钠 ；壳聚糖；修饰 电极 中图分类号 ：O657．122 文献标识码 ：A 对氨基水杨酸钠 (PAS—Na)是一种抗结核病药物 ，在医学上被广泛使用 ．它主要是通过 与酶系统竞争 ，阻止结核菌合成叶酸而抑制其生长 ．目前测定其含量 的方法主要有分光光度 法…，高效液相色谱法_2J，薄层色谱法 [3]等 ，未见有关用化学修饰 电极方法测定的报道 ．本 实验采用壳聚糖修饰 电极对 PAS—Na进行了测定 ．壳聚糖是一种天然的高分子化合物 ，分子 链上含有大量氨基 ，在酸性条件下壳聚糖分子链上的氨基被质子化 ，使壳聚糖分子链荷正 电．在溶液中PAS—Na电离 以PAS一负离子形式存在 ，通过静电作用 PAS负离子富集在壳聚 糖修饰 电极上 ，从而能够对其进行分析 、测定 ．此法较分光光度法 、HPLC法和 TIC法有较 低的检测限，并且此法最大的优点是方法简单实用、成本低廉、检测速度快． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 Potentiostat／GalvanostatModel273A 电化学系统 (美 国PerkinElmerinstruments公司)， 铂电极 ，Ag—AgC1电极 ，自制 的壳聚糖修饰碳糊 电极 ；壳聚糖 (大连三鑫 甲壳素有 限公 司)； l×10_。mol／lPAS—Na标准溶液，所需其它浓度溶液均 由该溶液稀释而成 ；石墨粉 (光谱 纯)，石蜡油 (化学纯)．其它试剂均为AR级 ，溶液均用石英二次蒸馏水配制 ． 1．2 壳聚糖修饰碳糊 电极的制备 称取 1．0g石墨粉和 0．15g壳聚糖 ，加人 0．7mL石蜡油在研钵 中充分搅匀 ，用 内径 = 3mill的聚氟乙烯管挤满 ，压紧，用铜线引出，在硫酸纸上磨平抛光 ．将制备好 的电极置 于 0．1mol／INaC1溶液 中备用． 1．3 实验方法 将含有 5×10_。mol／LPAS—Na的0．1mol／LNaC1一HC1(pH3．0)溶液放人 电解池 中，壳 收稿 日期 ：2004—09一l7 作者简介 ：崔胜云 (1957～)，男 (朝鲜族)，吉林 图们人，延边大学理工学院化学系教授 维普资讯 264 延边大学学报 (自然科学版) 第 30卷 聚糖修饰碳糊 电极为工作 电极 ，铂 电极为对电极 ，银一氯化银 电极为参 比电极 ，搅拌下开路富 集 5min，静止 3Os，从 0～+1．4V扫描 ，记录 阳极溶 出曲线 ．在 一0．4V处 ，用 0．1mol／L NaCI—HCI(pH3．O)搅拌清洗 3min，即可重复进行实验 ． 2 结果与讨论 2．1 PAS—Na在壳聚糖修饰碳糊电极上的伏安特性 在含 5×10一moI／LPAS—Na(pH3．0)的0．1mol／LNaC1一HCI溶液 中，富集 5min，以 100mV／s的扫速扫描 ，得到循环伏安图 1．在循环伏安 图 1上可 以看到阳极扫描有峰，而反 扫时却没有明显的还原