马来酸氢长碳链酯分光晶体的合成及结晶习性的研究.pdfVIP

维普资讯 三 整箜!壅墼壑 壁壁塑坌 曼签 盒盛壁堕曼 丝塑堑壅 — — 747 马来酸氢长碳链酯分光晶体的合成及结晶习性的研究。 王 彬，林树坤，陈 昱 ，吴初新 ，陈维钧 (福州大学 化学化工学院．福建 福州 350002) 摘 要： 合成了马来酸氢长碳链酯系列分光晶体的材料，并分 合形式，固液表面的吸附现象结合晶体 内部的结构规律对晶体 另q选用几种不同极性的有机溶剂进行 了晶体结晶性能实验。结 生长现象进行了讨论。 果发现溶剂的极性对晶体生长的外形影响很大。非极性或低极 性的溶剂适合于长碳链酯完整晶形的生长。在苯溶剂中晶体能 2 实验过程 呈现很好的结晶性能，生长出数 目少，外形完整，表面光洁无添 2．1 实验试剂 晶质量优 良的晶体。在同种极性的溶剂 中，随着酯的碳链缩短， 马来酸酐 A．R；苯、甲苯 A．R；异丙醇 A．R；十二醇、十四 表现为更好的结晶性。本文还讨论了晶体和溶液中溶质结构基 醇 、十六醇、十八醇、二十醇由德国进 口。 元的缔合形式和晶体生长面溶剂的吸附情况。 2．2 结晶原料的合成与熔点测定 关键词 ： 分光晶体 ；结晶习性；极性；缔合；吸附 采用文献E23的方法 ，用等摩尔量的马来酸酐和长碳链醇， 中图分类号： 0781；O782 文献标识码 ：A 在 500ml圆底烧瓶中，控制 9O℃恒温回流 12h，分别合成了马来 文章编号：1001-9731(2004)06—0747-03 酸氢十二酯 (DHM)、马来酸氢十四酯 (THM)、马来酸氢十六酯 1 引 言 (HHM)、马来酸氢十八酯 (OHM)和马来酸氢二十酯 (EHM)， 选用异丙醇对合成的原料进行3次重结晶后将所获结晶体在红 软x射线光谱分析是近十几年迅速发展起来 的一种新 的 外烘箱中低温烘干 ，可获得 白色透明片状结晶体。用P-ETO00 分析技术 ，它广泛应用于冶金 、地质、石油、化工、生物、医学、材 热分析仪测定其熔点，结果列于表 1。 料、考古、天文、军事等许多领域。x射线的波长非常短 。用一般 表 1 合成原料的熔点数据 的光栅不能发生衍射。而晶体 内部 晶面间距和 x射线波长属 Table1Meltingtemperatuyeforraw material 同一数量级。可使不同波长的x射线发生色散，这是 x射线光 谱分析以及激光等离子体 x射线光谱精细结构研究的基础。 样 品 DHM THM HHM 0HM EHM 通过 x射线分光晶体的选择衍射将样品发出的不 同波长的x 熔点 (℃) 57．1 67．4 73．5 78．6 81．4 射线通过波谱一一分辨出来。从而达到元素定性和定量分析的 2．3 结晶性实验 目的。对软 x射线光谱分析和超软x射线光谱分析 ，需要大面 分别称取一定量上述 5种样品各 3份 ，溶解于一定体积具 间距的软x射线分光晶体作为分光器。 有不同极性的溶剂中(苯、甲苯、二甲苯)配成未饱和溶液 ，分别 1965年，I．W．Ruderman和 K．J．Ness等人发现小分子脂