高乙氧基乙基纤维素合成实验研究.pdfVIP

维普资讯 第34卷第 12期 涂 料工 业 Vo1．34 No．12 2004年 12月 PAINT ＆COATINGSINDUSTRY Dec．2004 高乙氧基乙基纤维素合成实验研究 李洪青 ，邹华生 ，刘会冲 (1．华南理工大学化工与能源学院，广州510640；2．广东风华高新科技集团有限公司，肇庆526020) 摘 要：采用正交实验的方法，以醚化剂本身为稀释剂，探讨了高乙氧基含量乙基纤维素二步法合成的工艺条件， 并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产品结构进行了表征：以1otol纤维素为基准，优选出最佳工艺条件为：氢氧化钠溶 液浓度50％，氢氧化钠用量 16．2otol，碱化温度32。C，碱化时间3h，氯乙烷用量为40otol，醚化温度 140℃，醚化时间 12h，该条件下，乙氧基含量可高达45．8％。 关键词：高乙氧基；乙基纤维素；合成；工艺条件；正交实验 中图分类号：TQ630．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：0253—4312(2004)12—0008—04 谱仪，美国Nicdet公司；BrukerAC一200H—NMR核 0 引 言 磁共振仪，德国Bruker公司。 乙基纤维素是一种热塑性非水溶性 、非离子型的 1．2 合成原理 纤维素烷基醚，具有耐化学药品、耐盐、耐碱和热稳定 乙基纤维素 由碱纤维素与氯乙烷或硫酸二乙酯 性的特性，能溶于多种有机溶剂，同时易与蜡、树脂、 反应制得 ，由于硫酸二乙酯有剧毒 ，不适于大型工业 增塑剂等相容，可广泛应用于柔软喷漆、皮革涂料、纺 化生产，本实验采用氯乙烷为醚化剂，反应式如下： 织用涂料、调合漆、家具涂料、金属漆、绝缘漆、纸张用 Rj—OH+NaOH+C2H5a— + 一“0c2H5+№a+H20 涂料、胶冻状浸渍涂料、热融涂料、可剥涂料等领域。 制备乙基纤维素过程中，发生水解等副反应，消 有关文献 分别报道 了乙基纤维素合成的一些工 耗碱和氯乙烷。 艺条件，但工艺条件随所用原料和对产品乙氧基含量 1．3 合成方法 要求不同而变化。本文通过实验，确定出较为可靠且 合成采用二步法，将棉浆粕粉碎并干燥，用40％ 合成乙氧基含量较高的乙基纤维素生产工艺条件。 ～ 60％氢氧化钠溶液处理生成碱纤维素，纤维素与碱 考虑到影响本实验的因素较多，为了减少实验次数， 的质量比为 1：3～1：5，温度为24～40℃，时间2．5～ 得到最适宜的工艺条件，采用了正交实验法。 3．5h，多余的碱液经压榨分出，再在真空中使纤维素 干燥并再次粉碎。然后将碱纤维素投入加压反应釜 1 实验部分 中，加氯乙烷进行醚化反应。反应结束，产物经过滤 、 1．1 原料及仪器 洗涤 、中和、干燥 、粉碎得成品。 棉浆粕，工业级，聚合度 (DP)2500，安徽雪龙化 1．4 产品结构表征 纤有限公司；氢氧化钠，分析纯，天津市富禄化工试剂 红外光谱采用 KBr压片法；核磁共振氢谱采用 厂；氯乙烷，分析纯，江苏金陵化工厂；盐酸，分析纯， 氚代氯仿作溶剂，对产品进行表征。 汕头市光华试剂厂；溴化钾，分析纯，常熟市沃德化工 1．5 乙氧基含量的测定 有限公司；乙基纤维素样品，乙氧基含量51．6％，美 按 “美国材料试验协会标准”中 “乙基纤维素测 国DOW化学公司；