食品接触材料检测方法 高分子材料 聚氯乙烯 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶迁移量的测定.docVIP

3333333 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了食品接触材料高分子材料中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶在食品模拟物中迁移量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于食品模拟物水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD）。 GB/T 23296.1-2009 食品接触材料塑料中受限物塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南。 3 方法提要 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶通过高效液相色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器进行检测。水基食品模拟物过滤膜后直接进样，橄榄油食品模拟物通过甲醇提取、过膜后进样。外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶（CAS编号：56-06-4，分子式：CH6N4O），标准品：纯度96%。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 蒸馏水。 4.4 冰乙酸。 4.5 无水乙醇。 4.6 乙酸铵。 4.7 氨水。 4.8 橄榄油。 4.9 10mmol/L乙酸铵溶液（PH=4）:称取乙酸铵（4.6）约0.357 g，用超纯水定容至500 ml,用冰乙酸（4.4）调PH为4±0.2。 4.10 3%乙酸溶液（质量浓度）：称取15.0 g冰乙酸（4.4），用蒸馏水（4.3）定容至500 ml。 4.11 10%乙醇溶液（体积分数）：将100 ml无水乙醇（4.5）用蒸馏水（4.3）定容至1 L。 4.12 标准储备溶液：准确称取2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标准品（4.1），用甲醇（4.2）配制成质量浓度为1000 (g/mL的标准储备液，4℃避光储藏。 4.13 水基食品模拟物中间标准液：移取2.5 ml 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标准储备溶液（4.12）于50 ml容量瓶中，分别用蒸馏水（4.3）、3%乙酸（4.10）、10%乙醇（4.11）稀释定容至刻度，此溶液中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标的浓度均为50 mg/L。 4.14 橄榄油食品模拟物中间标准液：分别移取0 ml、0.25 ml、0.5 ml、1.25 ml、2.5 ml、5 ml、10 ml 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标准储备溶液（4.12）于10 ml容量瓶中.，用甲醇（4.2）定容至刻度混匀，这些标准工作也的浓度分别为0 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、125 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L。 4.15 水基食品模拟物标准工作溶液：分别移取0 ml、0.1 ml、0.2 ml、0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml的水基食品模拟物中间标准液（4.13）于10 ml容量瓶中。分别用蒸馏水（4.3）、3%乙酸（4.10）、10%乙醇（4.11）稀释定容至刻度并充分混合，这些水基食品模拟物标准工作溶液的浓度分别为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L。 4.16 橄榄油食品模拟物标准工作液：分别移取0.04 ml橄榄油食品模拟物中间标准液于2 g不含待测物的橄榄油中，涡旋混匀，则橄榄油食品模拟物中待测物的浓度分别为0 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、2.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg、20 mg/kg。分别按照7.1.2方法处理，绘制标准曲线。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 5.2 涡旋混合器。 5.3 超声波清洗器（40 kHZ）。 5.4 电子天平：感量1.0 mg和0.1 mg。 5.5 滤膜：0.22 μm。 5.6 PH计。 6 试液的制备和保存 6.1 试液的制备 样品迁移试验模拟浸泡液依据GB/T