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沉淀滴定法 （应用与实例） 第三节 标准溶液与基准物 一、0.1mol/L AgNO3配制与标定 硝酸银标准溶液可用基准物精密称定后，定容直接配制成标准溶液。无硝酸银基准试剂时可用分析纯的硝酸银配成近似浓度的溶液，再用基准氯化钠标定。硝酸银溶液见光易分解，应置于棕色瓶中避光保存。滴定液存放一段时间后，还应重新标定。 二、0.1mol/LNH4SCN配制与标定 0.1mol/LNH4SCN滴定液用间接法配制。 标定：1、用已知浓度的AgNO3标定 2、用基准物NaCl标定(用铁铵矾指示剂法同时标定AgNO3和NH4SCN两种标准溶液) 第四节 应用与实例 1．无机类中药中卤化物的含量测定 例1 白硇砂中氯化物的含量测定：取白硇砂约1.0g，精密称定，加蒸馏水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置至澄清，吸取上层清液25.00ml，加蒸馏水25ml，加稀硝酸3ml，再准确加入0.1mol/LAgNO3标准液40.00ml，摇匀，加硝基苯约3ml，用力振摇，加铁铵矾指示剂2ml，用0.1mol/LNH4SCN标准液滴定至溶液呈淡红棕色。 2．有机碱氢卤酸盐的测定 ? 例2 盐酸麻黄碱片的含量测定 本品含盐酸麻黄碱（C10H15ON·HCl）应为标示量的93.0-107.0％。 原理：用吸附指示剂法，以溴酚蓝（HBs）为指示剂，滴定反应为： 终点前 颜色为黄绿色 终点时 颜色为灰紫色 操作步骤： 取本品15片（每片含盐酸麻黄碱的标示量为25mg或30mg），精密称定，研细，精密称出适量（约相当于盐酸麻黄碱0.15g）， 置于锥于瓶中，加蒸馏水15ml，振摇，使盐酸麻 黄碱溶解，加溴酚蓝指示剂2滴，滴加醋酸使溶液由紫色变为黄绿色，再加溴酚蓝指示剂10滴与糊 精（1→50）5ml，用0.1mol/LAgNO3溶液滴定至AgCl沉淀的乳浊液呈灰紫色即达终点。（MC10H15ON·HCl＝201.7） 作业 一、思考题 2题 二、计算题 1、3和4题 * * 沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点： 相同点：都有沉淀的产生。 ? 总 结 +滴定剂 待测物 边滴定 边产生沉淀 根据滴定剂消耗量 计算待测物含量。 沉淀滴定法 +滴定剂 待测物 边滴定 不产生沉淀 根据滴定剂消耗量 计算待测物含量。 其他滴定法 ? 沉淀滴定法是滴定分析的方法之一，它与酸碱滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法区别在于： 不同点： 沉淀滴定法： 待测物 滴定产生沉淀 根据滴定剂消耗量计算待测物含量。 +化学计算量的滴定剂 待测物 产生沉淀 过滤、洗涤 干燥或灼烧 转化成称量形式 称量 沉淀重量法： 根据称量形式重量计算待测物含量。 +过量的沉淀剂 *
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