高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除钼研究.pdfVIP

第24卷第6期 中闭鹆毋 Vo1．24，No．6 2009年 l2月 ChillaTungstenIndustry Dec．2O09 高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除钼研究 万林生 ，代亚琦 ·，赵立夫27肖学有 ，章小兵 ，李 飞 (1．江西理工大学 材料与化学工程学院，江西 赣州 341000；2．崇义章源钨业股份有限公司，江西 MY-3412oo) 摘 要：采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所得钨酸铵溶液中除钼的工艺。探明了钨酸铵溶液钼浓度、pH值、吸附 流速和柱高对活性炭吸附除钼的影响。考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。 关键词：高纯钨酸铵溶液；活性炭；吸附；除钼；再生 中图分类号：TF841．1 文献标识码 ：A 0 引 言 1 实验部分 微 电子技术和光 电技术对钨 的纯度提出了越 1．1 实验试剂 来越高的要求。日本东芝公司钨精炼厂横滨金属和 章源钨业公司离子交换工艺生产的国标0级品 化合物分厂为提高半导体配线用材的质量。要求将 APT；氨水：化学纯，浓度 25％一28％(质量分数)；二 钨粉的纯度从99．9％提高到99．999％以上-【·4；美国用 次蒸馏水；颗粒活性炭；氢氧化钠。 物理气相沉积法(1rIu)生产钨薄膜和溅射靶材，要求 1．2 实验操作 钨的纯度更是高达99．9999％圈。 将市售颗粒活性炭浸泡在二次蒸馏水中24h， 即使是生产99．999％的超高纯APT。也要求单 然后一点一点地往吸附柱里填料，并不时摇匀，直至 个杂质的平均含量小于(O．3～0．4)x10。钨钼的化学 填到所需的高度，装柱后再用2L二次蒸馏水淋洗， 性质极为相近．是制取超高纯APT中最难除去的杂 将APT直接氨溶料液贮存在分液漏斗中，用下面的 质之一。 旋塞控制流量。放入活性炭吸附柱吸附钼，并控制活 我国钨矿中钼主要以钼酸钙的形态存在。在钨 性炭吸附流速使进出的流量保持一致。用50mL容 矿物的高碱分解条件下，其浸出率高达 98％以上捌， 量瓶作为流出液的接收容器。 经过后续离子交换、液相沉淀法除钼、APT蒸发结 1．3 实验条件 晶等 ．各工序通常的除钼率分别为 10％、99．8％和 采用直径为 1．9cm的活性炭柱，控制一定的活 85％．产品APT 的含量一般可达 5x10 左右，难 以 性炭装柱高度 日，用不同钼含量APT直接氨溶所得 满足99．999％的纯度要求。 溶液为吸附料液 。在一定的料液流速下分别进行条 对于APT (结晶前已经过液相沉淀法除钼)氨 件试验，流出液每 50mL收集一份，分析钼含量。以 溶制取的高纯钨酸铵溶液其钼含量已经极低，受难 流出体积为横坐标，除钼率为纵坐标作图。 溶钼化合物溶度积平衡离子浓度的限制，采用液相 分析方法采用硫氰酸盐光度法测定钼。 沉淀法再次除钼．其除钼效果将会大大降低。 2 实验结果与讨论 作者采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所 得钨酸铵溶液中除钼的工艺，探索了钨溶液中微量 2．1 钼浓度对活性炭吸附除钼率的影响 钼的深度脱除技术。实验探明了钨酸铵溶液钼浓 在柱高20cm、流速为50mLh／的条件下，分别 度、pH值、吸附流速和柱高对活性炭吸附除钼的影 以下述不同钼含量的料液进行实验： 响。并且考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。