邻氯苯磺酰胺合成工艺改进.pdfVIP

第48卷第 12期 农 药 Vb1．48．NO．12 2009年 12月 AGROCHEM ICALS Dec．2009 邻 氯苯磺 酰胺 合成 工 艺改进 李光铉 ，姜德孜 r沈阳丰收农药有限公司，沈阳 110108) 摘要：邻氯苯胺和盐酸以及亚硝酸钠反应生成重氮盐 ，重氮盐在催化剂存在下与二氧化硫进行反应，生成邻氯 苯磺酰氯 ，磺酰氯再和氨水反应最终生成邻氯苯磺酰胺。收率为83．2％，纯度为99％。 关键词：重氮盐；氯磺化 ；磺酰氯；氨化 ；合成 中图分类号：TQ460．3 文献标志码：A 文章编号：1006．0413(2009)12．0870．02 TheImprovementofSynthesizingTechnologyon O—ChIOrObenzene．sulfonamide LlGuang．,xuan．JIANGDe．．zi (ShenyangHarvestAgrochemicalsCo．，Ltd．，Shenyangl10108，China) Abstract：0Chloroanilinereactswithhydrochloricacid(HCDandNaNO,，generatingdiazonium salt．Inhtepresentof catalyticagent，diazoniumsaltreactswihtSO2，generatingo—chlorobenzenesulfonylchlorine(sulfonylchlorine)．Sulfonyl chlorinereactswithammoniawateragain,．generatingO-chlorobenzene-sulfonamide．Theyieldwas83-2％．thepurity was99％． Keywords：diazoniumsalt；chlorosulfonation(CSM)；sulfonylchlorine；amination；synthetic 邻氯苯磺酰胺(简称磺酰氯)是合成超高效磺酰脲类 亚硝酸钠+50g水)，温度控制0—5℃，滴1h，滴完此温度下 除草剂氯磺隆的中间体 ，其合成经过重氮化 、氯磺化 、氨 保温15min，此反应液简称重氮盐。 化等3个步骤： 1-2．2磺酰氯的制备 11新工艺制备方法 ：Hl ： 在制备好的重氮盐中，加入催化N(CuSO,5H：o)6．0g， 加入制备好的二氯乙烷一二氧化硫溶液r二氯乙烷125g，二 氧化硫50g)，缓慢升温至50℃，保温1h。分层，收集下层 为磺酰氯，上层为盐酸废水。 本文主要对第2步氯磺化进行研究改进 ，发现新工艺 21老工艺制备方法 与老工艺在收率、质量、三废上相差很大。 在制备好 的重氮盐 中，加入盐酸440g，加入催化剂 1实验部分 (CuSO,5H：0)12g，加入制备好的亚硫酸氢钠水溶液(亚 硫酸氢钠 ：96g，水 ：140g)，缓慢升温至50℃，保温1h