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修订000102修改内容初次编制增加公式修订内容工作指导书Work instruction编号： 部门：生产部项目：COD检测指导书批 准审 核编 制 修订号： 02生效日期 ：1．目的为了规范各仪器的使用管理，能够正确有序的操作，减少操作中的差错率，保证检测结果的准确性，特制定此操作检测指导程序。2．测定方法：重铬酸钾法COD测定名词解释：化学需氧量。化学需氧量（COD）,是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水体受还原物质污染的程度。2.1重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，其中适量的重铬酸钾将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量计算化学需氧量。2.2器材和药品2.2.1250mL全玻璃回流装置、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等；2.2.2 COD恒温加热器（JHR-2型）、天平（FA1004）、计算器；2.2.3药品：邻菲罗啉（C12H8N2。H2O）、七水合硫酸亚铁（FeSO4。7H2O）、重铬酸钾（K2Cr2O7）硫酸汞（Hg2SO4）、硫酸银（Ag2SO4）、磷酸二氢铵（NH4H2PO4）、硫酸（H2SO4）、硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）。2.3试剂及配制在配制以下试剂的同时，做好配制记录，配制完成后在所用容器上面粘贴配制药品的日期与配制人员姓名，试剂配制完成后的保质期为30天。2.3.1重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在设定温度为120℃的恒温加热器中烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶内，并加入蒸馏水稀释至标线，摇匀后放置待用。2.3.2试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉、0．695g硫酸亚铁溶于蒸馏水中，并加入蒸馏水稀释至100ml，贮于棕色瓶内待用。2.3.3硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入蒸馏水稀释至标线，摇匀放置待用。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定（空白试验）。2.3.4硫酸--硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，并不时摇动使其充分溶解，放置1－2天后待用。2.3.5硫酸汞：结晶或粉末。2.3.6其它：待测水样、沸石、蒸馏水。2.4测定步骤2.4.1标定（空白试验）：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入蒸馏水稀释至110ml，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀；冷却至室温后，加入3--4滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），而后用硫酸亚铁铵溶液滴定，观察溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，并记录硫酸亚铁铵的用量V0，标定完成。C =0.25×10.00/V0式中C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V0----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）2.4.2滴定取V=20.00 mL待测水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，先后准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液、0．4g硫酸汞及数颗沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液混合均匀，在COD恒温加热仪上180℃恒温加热回流2小时（自沸腾时开始计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。加热回流2小时并冷却后，加入90ml蒸馏水水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。使稀释后溶液总体积不少于140mL，否则酸度太大，滴定终点不明显。溶液冷却至室温，加3---4滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。2.4.3 COD计算COD=[8×1000（V0 —V1）×C]/V式中C——硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）V——水样的体积（mL）8——1/2氧元素摩尔质量（g/mL）2.5 填写计算结果，记录过程数据3 注意事项3.