教学实验室中无机盐催化合成环己烯的探讨.pdfVIP

第3O卷第 1期 山 西 化 工 V01．3O No．1 2010年2月 SHANⅪ CHEMICALINDUSTRY Feb．2O10 教学实验室中无机盐催化合成环己烯的探讨 唐宝华 (廊坊武警学院基础部 ，河北 廊坊 065000) 摘要：讨论了教学实验室中环己醇脱水制备环己烯的硫酸氢钠、氯化亚锡、氯化铁等催化剂研究。 结果表明，氯化亚锡对于催化环己醇脱水生成环己烯有比较好的作用 ，且可重复使用 ，不会造成环 境污染。 关键词：环己醇 ；环己烯 ；催化；合成 中图分类号：062 文献标识码：A 文章编号：1004-7050(2010)01-0017-03 引 言 产品收率达83％，纯度为89％，且可重复使用。 1 实验部分 环己烯是重要的有机合成原料，在工业中用于 制备己二酸等，石油化工工业中用作石油萃取剂和 1．1 试剂与仪器 高辛烷值汽油的稳定剂，在精细化工生产中用作溶 FeC13、NaHSO4、SnC12，均为分析纯；环己醇，分 剂、制备催化剂、合成中间体等。实验室一般采用磷 析纯，天津市光复精细化工研究所；无水氯化钙，分 酸或硫酸作催化剂催化环己醇脱水生成环己烯…。 析纯，天津市北方天医化学试剂厂。 众所周知，浓硫酸具有强烈的腐蚀性，且副反应非常 半微型玻璃制备仪器；WZS1型阿贝折射仪，上 多，经常出现炭化情况，不仅使产率降低 ，而且产生 海光学仪器总厂；尼高力一AVATAR．370DTGS红外 的废酸较多，不易处理，对操作人员的安全造成一定 分光光度计。 的威胁。因此，研究人员都在探索替代浓硫酸的新 1．2 合成方法 型催化剂，如固体超强酸、脱铝超稳沸石及强酸性阳 反应方程式见式(1)。 离子交换树脂-2等。近年来 ，还有人用离子液体作 OH 催化剂。上述催化剂虽然有较好的催化效果，但或 者制备条件要求高，或者操作时间过长等，均不适宜 =[＼=)1詈加热=[＼=)．＼／…。㈩ 教学实验室中学生操作。本文利用实验室易得的无 机盐催化合成环己烯。该方法操作方便，在较短反 在干燥的圆底烧瓶中加入一定量的环己醇、无 应时间内有较高的产率，无废水污染，对设备也没有 机盐催化剂和沸石，充分振荡，使之混合。安装维式 腐蚀作用，符合绿色化学的理念，适宜学生操作。研 分馏柱和温度计，接上冷凝管，用锥形瓶作接收器， 究结果表明，氯化亚锡对于催化环己醇脱水生成环 外用冰水冷却。将烧瓶用电子调温电热套小火慢慢 己烯有比较好的作用。使用氯化亚锡作为催化剂， 加热至沸腾，控制分馏柱顶部的馏出温度在73℃～ 9O℃，馏 出液为带水的浑浊液体。至无液体馏出 时，烧瓶内剩下很少残液并出现白雾，即可停止蒸 收稿 日期：2009·12-09 作者简介：唐宝华，男，1979年出生，2001年毕业于河北工业大学化 馏。整个蒸馏过程大约需40min。 学工艺专业，讲师。研究方向：有机化学。 将馏出液转移到分液漏斗中，加入饱和氯化钠 · 18 · 山 西 化 工 2010年2月 溶液，充分振荡，静置分层。将粗产物移至干燥的小