近临界水中间苯二酚葡萄糖树脂胶粘剂的合成.pdfVIP

收稿 日期 ：2009—08—01 作 者简介 ：李钊 (1985一)，男，硕士在读 ，主要从事高分子合成 的研究，已发表研究论文1篇 ，E—mail：lizha163com。 通 讯联 系人 陈栓虎 ，E—maiI：csh318361@163com。 近临界水 中间苯二酚葡萄糖树脂胶粘剂的合成 李钊 ，王娜妮 ．陈栓虎 西北大学化学与材料科 学学院 合成 与天然功 能分子化学教育部重点实验 室，陕西 西安 710069 摘要：以葡萄糖代替甲醛与间苯二酚在近临界水中反应 ， 合 成 了一种 环保型胶 粘剂一一 问 苯二 酚一葡 萄糖 树脂 (RG 胶 )，以产物 的黏度为指标 ，根据Box—Benhnken的 中心组合 实验设计原则，在单 因素实验的基础上采用3因素3水平的响应 面分析法 ，建立 了黏度与各影响因子的回归方程 ，并得到 以黏 度为响应值的响应面图和等高线图，进而得 出合成树脂胶粘剂 的最佳工艺条件 ：反应 时间93．8min、反应温度2010℃和糖酚 比为1．176。实验结果表 明 ，制得胶 粘剂的胶 合强度达到214 MPa，耐水时间达30h以上 。 关键词 ：间苯二酚；葡萄糖 ；胶粘剂；响应面；临界水 中图分类号 ：TQ433．43 文献标识码 ：A 文章编号 ： 1001-5922 (2010)01—0033-04 近 临界 水 (near—criticalwater，NCW)…，指 温度 在 1 实验部分 200～350℃的压缩液态水。它不仅 自身具有酸催化与碱 催化 的功能 ，而且具有 能 同时溶解有机物与无机物 的特 1．1 合成原理 性。 5一羟 甲 基 糠 醛 (5一hydroxymethylfurfural， Ⅱ向应 曲面 法(responsesurfacemethodology，RSM) HMF)是葡萄糖 (C。H O。)经酸催化脱水形成 的，其反J王 是20世纪9O年代初西方兴起 的一种试验统计方法 ．它囊 程式如 (1)式所 示 。 括 了试验设计 、建模 、检验模型的合适性、寻求最佳组 a唾0 合条件等众 多试验和统计技术 。通过对方程 的回归拟合 H__c— CH 和响应 曲面、等高线的绘制 ，可方便地求 出相应于各因 H0—_C——H 素水平 的响应值 。应用 Ⅱ向应面法对工艺条件进行设计和 ㈩ H— _c— OH ㈣ 优化 ，可获得最佳工艺 以及生产过程 中各 因素的影响和 交互作用 ，为制定生产工艺提供更加翔实的数据 。 H— _c一 0H 在合成树脂胶粘剂领域 中，酚醛树脂 以其 良好的耐候 性、耐水性、耐温性 以及粘合强度高等特点 ，在木材胶粘 D一葡萄糖 剂 中占有重要 的地位 。但树脂 中的游离 甲醛却给人们 的 而 问苯二酚 的加入对这一分解过程是 非常有利 自 身体 健康 和环 境 带来 严 重影 响。本 实验通 过 选用 葡 萄糖 它能使糖酸、甲酸及其他不参与聚合反应 的降解产 代替 甲醛合成 了环保型酚醛树脂胶粘剂 ，从原料上彻底 少 ，而使主要 降解产物 为HMF。在 近 临界水条件_f 解决 了甲醛污染 问题。在此基础上 ，以近临界水作为反 HMF与间苯二酚聚合形成低黏度 的树脂 ，更进一步 自 应溶剂 ，提高 了反应速度 ，降低 了成本 ，以获得具有实