原料配比对羟丙基-β-环糊精取代度的影响.pdfVIP

第 21卷 第 1期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2010年 1月 CHEMICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 原料配比对羟丙基— 环糊精取代度的影响 张朋利，王小娟，付 静，史丹丹，王 伟 ，李宝林 (陕西师范大学 化学与材料科学学院，陕西 西安 710062) 摘 要 ：以 环糊精 、氢氧化钠和环氧丙烷为原料 ，通过改变原料配 比合成 了不 同取代度 的羟丙基一环糊精 (HP—CD)．利用 HNMR对样品进行了表征，进而计算了产物的取代度．结果表明，当固定 环糊精与氢氧化 钠用量摩尔 比为 l：6，且环氧丙烷用量低于 18倍 的 环糊精用量时，HP—cD 的取代度随环氧丙烷用量 的增 加呈现规律性增加 ，有利于获得所需取代度的HP-ffCD． 关键词 ：羟丙基一环糊精 ；取代度 ；合成 中图分类号 ：TQ460．31 文献标识码 ：A 文章编号：1008—1011(2O10)01—0068—03 InfluenceofRaw M aterialsRatioonSubstitution Degreeof Hydr0xypr0pyl-]l-Cyclodextrin ZHANG Peng—li，WANGXiao—juan，FUJing，SHIDan—dan，WANGW ei，LIBao—lin (SchoolofChemistryandMaterialsScience，ShaanxiNormalUniversity，X 710062，Shaanxi，China) Abstract：Hydroxypropy-卢Lcyclodextrin (HP CD)withdifferentsubstitution degreeswere synthesizedinsodium hydroxidesolutionofdifferentconcentrationbyusing5-cyclodextrinand propyleneoxideasraw materials． H NM Rwasusedtocharacterizetheproductandcalculate theaveragesubstitutiondegreeofHP—p-CD．Itwasfoundthatwhen cyclodextrinwasmixed withsodium hydroxideatamolarratioof1：6，andthedosageofpropyleneoxidewaslessthan 18timesoftheamountofcyclodextrin．thesubstitutiondegreesofHP—p-CD increasedwithin— creasingcontentofpropyleneoxideregularly． Keywords：hydroxypropyl-ffcyclodextrin；substitutiondegree；synthesis 环糊精衍生物对许多药物有着特殊的包结作用 ，因此在药用辅料中有着很重要的应用．羟丙基一环 糊精 (HP一CD)因其水溶性好、无毒、易与生物环境相溶 、制备条件温和、易分离等优点，被视为最有应用前 景的药物辅料．据文献报道，HP—p-CD 的溶血性与其取代度 (DS)有关 ]．DS越低 ，溶血性就越大 ，然而随 着 DS的增大，产物的分子量也随之增大，致使处方用量增大．研究表明，DS一 5～7的HP CD药用效果 最佳 ，因此制备适 当取代度的HP一CD就显得尤为重要． 据文献报道 ]，原料配比是影响 环糊精衍生物取代度的重要因素 ，因此 ，我们以 环糊精 、氢氧化钠和 环氧丙烷为原料，进行多次平行试验以期找到取代度随原料配比的规律性变化趋势 ，希望能对合成不同取代 度 HP一CD提供一定的参考． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 BrukerAM一300超导核磁共振仪 (美 国Bruke公司)；EQUINX55