藏药沙棘总黄酮部位HPLC指纹图谱地研究.pdfVIP

：!i ：!：：全垦茎昼垄兰查堡过盒笙茎釜，．!，一，，!!! 心细致．认真负责．必须具备任劳任怨的献身精神，满腔热忱的工作态度，才能感化病人、赢得信 任．护理工作者必须严肃认真的态度开展工作，做到“手勤、脚勤、口勤、眼勤”充分利用医院的人 力、物力和财务提高藏医护理质量、真正做到一丝不苟、杜绝一切差错或事故的发生。 凡在临床从事藏医护理工作人员，一定要养成良好的行为习惯。首先，一个护理人员在气质 上要温文尔雅、不卑不亢、豁达大度、专心致志、富有活力。其次，在态度上要热情主动、耐心细致、 面带微笑，使病人增添战胜疾病的信心和勇气。第三，在仪表上要显得典雅、庄重、大方，使病人感 到和蔼、可亲可信。第四，在语言要上做到安慰、鼓励、劝服的效果，对病人产生积极的暗示作用。 总之。我们的藏医药之所以历经千年而不衰。除了它一是科学，二是有特色外，还有一种很重 要的东西就是有令人信服的高尚医德。几十年的经验明确地告诉我们：一切从事医务的工作者， 没有可靠的技术是不行的．但没有职业道德更不行．只有两者有效地结合才能使人们的事业兴旺 发达。为了振兴我们的民族医药事业．让我们大家都来弘扬民族医的职业道德。为人民的身心健 康而努力奋斗。 数据工作站(浙江大学智达信息有限公司)；DL--360A超声波清洗器(上海之信仪器厂有限公司)； 电子天平SartoriusBPl21s(北京赛多利斯科学仪器有限公司)； 试剂．甲醇、已腈为色谱纯(迪马公司)。四氢呋晡为分析醇(天津化学试剂六厂三分厂)，水为 重蒸水、磷酸为分析醇，其他试剂均为分析醇。 槲皮素、山奈素、异鼠李素均为供含量测定用对照品，由中国药品生物制品检定所提供(槲皮 2．2．检测波长的选择 由于本实验以沙棘总黄酮部位为特征性提取部位。因此采用360mm为检测波长，一方面，可 以减少其它成分对总黄酮总位检测的干拢．另一方面。所有色谱峰均有黄酮类成分的吸收光谱特 征．且在360～370mm有吸收峰。 2．3、流动相的筛选 参考银杏总黄酮指纹图谱建立韵条件啪．根据预示结果．估算沙棘总黄酮系统的流动掘极性范屡， 有机相(B相)采用包括甲醇、甲醇一乙腈、甲醇一乙腈一异丙醇、乙腈一异丙醇、甲醇、四氢呋喃、异 丙醇及含缓冲盐的流动相等系统．水相(A相)采用包括0．1％磷酸溶液、0．1％三氟乙酸溶液、柠檬 酸缓冲盐溶液、磷酸盐缓冲盐溶液等系统。进行了包括三元线性梯度等洗脱方法，其难点为改善指 纹图谱前希色谱峰峰形及分离。由于四氢呋喃为分析醇。在流动相中有机相浓度增大到70％以上 后．该溶剂的杂质将被洗脱，因此．应考虑60min内克服上述干拢。 2．5、不同色谱柱的比较及选择 5p 谱图。 C18填料所做 对比三种色谱柱下的色谱图．发现采用Inertsll。ODS--3、ApolloC18、D；．amonil 图谱色谱峰基本一致，保留时间有所差别，由于以上色谱柱为实验室常用因此，基本可认为上文中 建立的色谱条件适用上述3种填料的色谱柱． 2．6溶媒提取的考察 取样品A6药材粉末2份．每份0．59，精密称定，置圆底烧瓶中．分别加入甲醇、乙醇、醋酸乙酯 溶剂至刻度。摇匀，作为供试品溶液．醋酸乙酯提取溶液过滤，蒸干，残渣用甲醇溶锯并定容至25ml 容量瓶中。精密吸取上述样品溶液20一，注入高效液相色谱仪，记录60min，得样品指纹图谱，对比 谱图．乙醇提取物指纹图谱色谱峰存在前沿峰．醋酸乙酯提取物指纹图谱前段色谱峰缺失，因此采 用甲醇为沙棘总黄酮部位的提取液． 2．7．除杂方法的考察 取样品A6药材粉末2份。每份0．59．精密称定，置圆底烧瓶中，分别加入甲醇溶液各40ml， 至50ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。精密吸取上述样品溶液2％1，注入高效液相色谱仪，得 样品指纹图谱。比较两图谱，发现聚酰胺不能吸附3rain前的一些色谱峰，且部分色谱峰转移率降 低，因此，采用甲醇回流溶液直接进样。 ：：! ：：：：全垦蒸垦堑兰查型盒笙茎釜 2．8、提取溶剂倍数的考察 取样品A6药材粉末2份，每份0．59，精密称定，置圆底烧瓶中，分别加入甲醇各20ml、40ml、 60m1．80口水浴回流60