1%2c1%2c2-三氟三氯乙烷(F113)合成技术与生产工艺改进的研究.pdfVIP

研究试验及工艺 ．73． 1．1，2一三氟三氯乙婉(F1’13)合成技术 及生产工艺改进的研究 夏念伦、马国喜、巩永忠、杨洪奎(大连明辰振邦氟涂料股份有限公司研发中心) 摘要：以四氯乙烯、氯气和无水氟化氢为原料，雌五氯化锑为催化剂，进行了液相二步法制备1，1，2～三氟 三氯己烷(F113)成套工艺路线的研究。通过实验研究．对液相二步法生产Fll3技术进行了改进，降低了物 耗，减少了三废排放量．并大大简化了生产工艺流程。为本公司提供了先进的F113合成小试技术。 关键词：三氟三氯己烷；六氯乙烷；五氯化锑；液相法；精值；合成 X K 1前言 粉还原脱氯生成三氟氯乙烯。 Fll3的制备工艺早在上世纪二、三十年代前就 大连明辰振邦氟涂料股份有限公司，是目前国 已实现工业化生产。对有机含氟化合物系列产品合 内以三氟氯乙烯(CItE)为主要原料生产氟碳涂料 成理论上也进行深入研究，可查到许多相关专利文 的大生产企业。本公司1999年建成千吨级氟涂料献。 生产装置。目前拟建的万吨级氟涂料生产装置，业 在工业上FIl3有两种生产工艺路线： 已得到国家批准，并进入前期筹备工作。开展研究 ～种是以四氯乙烯和氯气为原料，在光照下合 Fll3工艺路线，主要为满足公司内万吨级氟碳涂料 成六氯乙烷。然后，六氯乙烷在催化剂存在下(一般 对三氟氯乙烯的需求，不使万吨级氟涂料工厂的主 为SbCl5)和无水氟化氢反应生成F113。此法称为液 要原料三氟氯乙烯的供应成为制约氟涂料生产的因 相二步法。液相法一般采用间歇操作，生产工艺条 素。除此以外，我们认为目前国内生产F113和 件缓和，具有生产控制较容易，六氯乙烷转化率和 CTFE的技术仍存在原料消耗高、三废排放量大、生 F113产率高，反应产物中杂质较少，产品分离提纯 产工艺路线长、不能连续化生产等问题。开展本项 较容易等特点。不足之处是采用间歇操作．设备生 目研究就是试图改进或解决这些问题，使目前国内 产能力较低。 F113的生产技术更加先进和完善。为本公司万吨 另外一种方法是以四氯乙烯、氯气、氟化氢为原 级氟碳涂料工厂生产F113或与国内其他厂家合作 料，在催化剂如五氯化锑(sbc】，)，或铬、铝、镍等氟 生产CTFE提供更为先进的生产技术。 化物存在下，气相一步法合成F113等系列含氟化合 2文献简述 物。该法特点是采用流化床反应器，可以连续化生 产，氟化产物中含有从一氟到五氟的系列含氟化合 物，如果需要制取多种含氟化合物，该法较为可取， l，1．2一三氟三氯乙烷又称氟利昂113(Freon一 适合于大规模生产。但是不