荷移分光光度法测定磷酸盐地研究.pdfVIP

分析化学的成兢与挑战 荷移分光光度法测定磷酸盐的研究 狄俊伟1朱庆珍2刘全德，吴莹-李文退 5006) (1苏州大学化学化工系苏州21 (2江苏省苏州农药集团苏州215006) 关键词磷酸盐分光光度法荷移反应3,3。，5，5。．四甲基联苯胺 分光光度法是目前测定磷酸盐的主要方法，并大多以磷钼杂多酸形式为基础。主要有以下 几种形式∽】：(1)二元杂多酸法，如磷钼酸法、磷铝酸萃取法等；(2)三元杂多酸法，如钒磷 钼杂多酸法等；(3)杂多蓝法，如磷铝杂多蓝法、锑磷钼杂多蓝法等：(4)碱陆染拳斗杂多酸离子 缔合物法，用于测定磷的碱}生染料主要有结晶紫、亚甲蓝、孔雀绿、罗丹明B等。3，30’5：四甲 基联苯胺(TMB)是—种新型、安全的显色荆，本文利用荷移反应，磷银杂多酸与TMB生成黄 色的电荷转移配合物，可用于分光光度法方便、快速地测定溶液中的磷酸盐。 1实验部分 1 mL- 于25 moVL钼酸铵溶液3 mL容量瓶中，依次加入一定量的10 mg／I．磷标准溶液．0．1 5mL，0．1 2．5mol／LHCl 皿．以空白溶液作参比，在450nm处测定溶液的吸光度。 2结果与t．iie 2．1吸收光谱 按试验方法测定，磷铝杂多酸与TMB形成黄色的电荷转移配合物，在可见光区溶液 nnl处有一最大吸收蜂。若在此溶液中加入足量的乙醇溶液，则上述吸收峰可完全消失， 仅在450 说明该有色物质并非是TMB被磷钼杂多酸氧化成的黄色双电子TMB2+亚胺盐p日，而是磷钼杂多 酸--TMB电荷转移配合物。 2．2显色厦应条件 实验表明，体系酸度增加，有色溶液稳定性增大．但灵敏度§耕氐，盐酸用量在4mL～6mL mL～4 min不变；钼酸铵的杆j量在2 mL时，有色体系较 时，体系吸光度基本稳定且可保持30 mL。 mL～3 稳定，目溶液吸光度基本稳定；TMB的晟佳用量为2 2．3有色溶液的稳定J陆 min 按实验条件操作，测定溶液吸光度和反应时间的关系，结果表明-显色反应速度很快，3 min～30 min～30 min内完成。 内吸光度可达磺大值，在3 rnin内保持稳定不变。本实验测定在5 2．4工作曲线和灵敏度 mg,L1范围内吸光度符合比尔定