萃取法回收废水中二甲基乙酰胺地研究.pdfVIP

361 萃取法回收废水中二甲基乙酰胺的研究 朱慎林 林泉(清华大学化工系 北京 100084) l引言 (165．5℃)的极性无色溶剂，常用做溶剂与催化剂。它由于工业化较晚而消费较少，但目 前应用逐渐扩大，价格下降。二甲基乙酰胺／氯化锂／水三元体系常用来做聚合物的溶剂。 由于二甲基乙酰胺的热稳定性大，一般采用蒸馏方法进行回收，但在回收废弃溶剂中 的二甲基乙酰胺时，由于其含量少，沸点高而存在能耗大的问题。针对这一缺点，本文研 究了用低沸点萃取剂萃取回收废水中二甲基乙酰胺的工艺可行性和基本工艺条件。 2萃取剂选择 2．1二甲基乙酰胺浓度分析方法的确定 DMAC在水溶液中的浓度用紫外分光光度计进行测量。通过配制DMAC标准溶液测 得DMAC在198rim处有最大吸收峰，且线性关系良好。 需指出的是，在测定萃取平衡后的未知样时，应选取在同样条件下与萃取剂达萃取平 衡的去离子水做空白溶液。 2．2苹取荆的选择 我们选择了几种工业上应用较广．回收方法较成熟的低沸点萃取剂：二氯甲烷，异丙 醚，三氯乙烯来进行实验。萃取过程为简单分子萃取，实验结果见表1。 从表中我们可以看出，氯仿对二甲基乙酰胺的萃取效果远远优于其它两种溶剂。至于 它的安全性，我们可通过控铷水相作为连续相来改善。故决定选用三氯甲烷来实现对二甲 基乙酰胺的工业萃取。 表1所选萃取剂的性能比较(20C) 在水中的饱 空气中最高 常压沸点丁 密度d 粘度q 闪点n 分配系数 革取剂 和含量 允许含量* mPa．s ℃ D ％ gcm。 10叫 三氯甲烷 0．822 61．3 1．4890 0．563 不易燃 50 1．42 异丙醚 1．2 68．4 0．722～07260 0．379’ 一22 200 O．13 三氯乙烯 O．107 86．7 1．46牛9 058 不易燃 100 0．19 2．3氯仿浓度分析方法的确定 氯仿在水溶液中的浓度用紫外分光光度计进行测量。氯仿与吡啶和氢氯化钠加热．可 生成戊烯二醛的衍生物，该物质在366nm处有最大吸收峰。 362 萃取法回收虚水中二甲基乙酰胺的研究 3各种影响因素对萃取平衡的影响 实验料液组成为77蟛(w／w)的水，22％的二甲基乙酰胺与3％的氯化锂。 3．1 pH值对苹取平衡的澎响 二甲基己酰胺是两性化合物，实验 料液的pII值在6～8之问。 I4 实验结果如图】所示。由图中看出， 。 料液偏碱对萃取有利，但影响不大。当 嚣“ 鞋 pH值从4升到10时，分配系数变化在 彘 1．～1．4之间。 o．8 pH值对氯仿在水中溶解性能的影 响．抽图2所示。由图可知，在pH值大于