单扫描极谱法测定酮洛酸地研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 单扫描极谱法测定酮洛酸的研究 张晓刚 张国荣 李文华 唐波 (山东师范大学化学系，济南250014) 关键词 酮洛酸 单扫描极谱法 电化学行为 摘要利用单扫描极谱(OSP)二阶导数法测定酮洛酸的线性范围为0．03-2．Omg／[．．捡测儇为 0．02mg／L。用线性扫描，循环伏安等方法研究r其电化学行为和电极反应帆理，体系届于一阿吸{jf!}性 薯 的不可逆还原过程，电极反应的电子转移数为2，参与电极反应的质子数为2．用该方法测定丫片剂 中酮洛酸的含量，结果满意。 1 引言 酮洛酸(简称KTL)，是治疗中度及剧烈疼痛的高效理想新药。现已报道的测定方法有 高效液相色谱法(HPLC)及液相色谱法LC)¨·引。上述方法灵敏度高，但仪器昂贵，操作比较复杂． 本文建立了单扫描极谱测定煞剂中酮洛酸盒量∞方法，所用仪器简单，廉价，样品无需除氧操 作，省时省力，易于普及．分析结果能满足片剂中酮洛酸含量分析的要求．方法简单，快速，灵 敏。 2实验部分 2．1仪器和试剂 JP。--1型示波极谱仪(山东电讯七厂)。盱一1型多功能伏安仪(上海工业：k学’，江苏电分 384B 极为工种电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极．Model Prince·ton 303 G S蹦E： Analyzer(EG Research，Model Apllied mol／L(山东省医药研究所)。 酮洛酸储备液：1．0×10-3 2．2实验方法 2．2．1 单扫描极谱法 在硫酸底液中加一定量KTL，从一0．60V至一1．20、‘范围内记录_二阶导 数极谱波。 rain，并保持氮气氛．然后加入一 2．2．2伏安法加一定量的硫酸于电解池中，通氮除氧10 20V范围内记录伏安曲线。 定量KTL，再通氮除氧2min，从一0．60V起至一L 3结果与讨论 3．1 实验条件实验证明以0．3mol／L的硫酸作底液极谱波形好且稳定，灵敏度高。 3．2电化学行为 ‘ 不可逆还原所至．阳极化扫描时无对应得氧化峰，说明在此底液中KTL的还原为不可逆还 原。 电毛细管曲线实验，表面活性剂实验，常规脉冲极谱图以及峰电位与扫描速度的关系实 验说明KTL在流酸底液中在汞电极上的还原波具有具有动力性和吸附性。 E33 第十届全国有机分析学术研讨会 3‘．3 Y=0．9983。 一 3．4电极反应机理探讨 O．49，n=2时，参与电极反应的质子数m：1．79≈2¨’．推测电极反应为临1‘： (吸附) 1．KTL+Hg=(KTL)山(Hg) 2．(ICrL)．h(珏g)+2H++2e=(KTL)t+Hg(还原) ▲4分析应用 囊，澍定翁累 利用单扫描极谱二阶导数法测定酮 样品方法 标豫含量 酒得值 RSD 加标列收 (鼻) (％) 洛酸的线性范围为0．03—2．0mg／L，检测 (as／片)(_g／片．n--6)