超细钛黑合成制备研究.pdfVIP

超细钛黑的合成制各研究 甾州殳tl，客j行罗人死在心牛 300711) I比以川k，、、?r湖北武汉．4 摘要利川控制醇盐水解的挤虫制蔷；11超细高纯一氧化饿粉ff}=。在750。C～850。C高 棉}：。以1：燥的氮气还原新制成的这种{f较高反应活性的一氧化钛超细粉，易制成低价态 的具有优越性能的超细黑色氧化钛。讨论r还原反应的历群及往反应吐程中二氧化钛粒 咬、氨气流量、水分、酸度、物料辟腰车|1【…司对反应的影响。 关键词，：氧化钛孵盐水州镰』。H 一、前言 钛熙是低价钛昀钒化物，址』}☆掣色品：队的粉体。它足种新开发di米的高级筋j剃， 旧州还具有、I二导体r土质干¨光。’刊^№I㈧H刈10性能州究及廊川：”发邪迁{M1：1j#。由J二铁熙 _}==|。 圳_二氯化钛制造钛黑一般使…部‘，辽原法。lf州}～氧化铁粉体粗，粒径不均匀，反 府活t】：低，得到的钛蹦均匀性：棼．也洋小§r。为了甜引优良特r¨，J钛；：f{粉体，我们采川醇 盐水解法制得的一：瓴化钛超封¨粉为叭}：=|．然Jli以：二f一垛的氯气中_【!【{了龠温还原，得到J，烈色 发亮，粒度均齐的超细铁黑粉作： 二、超细二氧化钛粉体的制备 超细二氧化钛制备方法很多，它训土匹可分为物王l!力浊年ll湿化学方法．鹾常心的方 法是四氯化钛或硫酸钛加水水解法。【}J硫酸车上水斛法g．成的偏钛酸酸度高，沉淀易凝聚 成胶体态物质，使过滤洗涤1r常旧难，计雄于控制其沉淀颗粒形状及团聚状态，由此脱 水灼烧的二氧化钛易产生结块．得纠的颗粒人小也不均匀，升易吸附a￥质而带越色。而 采州气相蒸发．凝聚。还原方法越l-m4}：=．1“J‘}占沾袭面的室I}{米级粉¨。．fⅡ一般产蹴有限。 为此，本实验川醇盐水 解法米制各高纯超。细 的朋二氧化钵前驱粉体。 本法采用钛酸J‘酯 (化学纯)作为原十：l， 由于钛酸’J’酯}殷易水 解．为了控制水解速度 以减少团聚，首先使钛 酸丁酯逐滴加入到止在 迅速搅拌的0．2mol／l 的盐酸溶液中．任其充 一100一 分混合，配制成10％的钛酸丁酯盐酸混合溶液。然后在搅拌下把氨水滴入混合溶液中， 控制其PH值在1～2之间，即可形成二氧化钛胶体沉淀。 把制成的胶体沉淀减压抽滤，并用无水乙醇洗涤两次，且每次洗涤后进行抽滤，以 除去溶胶中的杂质。然后沉淀物经干燥后再在800℃下煅烧0．5小时，即可得到晶形发 育完全的锐钛矿相的二氧化钛。图l是试样在800℃下经煅烧后的x射线衍射图。 上述方法得到的TiO，为纯白色粉体。用透射电镜进行测定其粒度范围为0·5～ 0·05啪，随着分解的温度、时间的不同，试样粒度发生不同的变化。高温时，粒子趋 向于逐渐增大，并发育成良好的晶体状态。并且，时间越长、增大趋势越大，反应活性 也越低。采用高温分解急冷时，所得粉体部分是无定形状态，试样有较大活性。 三、钛黑的还原制各 制备钛黑的还原反应是在～管式高温炉中进行的，反应炉具有一预热区和高温反应