亚硫酸氢盐类引发剂引发丙烯酰胺聚合效果研究.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 第 32卷 第 2期 46 SPECIALITY PETROCHEM ICALS 2015年 3月 亚硫酸氢盐类引发剂引发丙烯酰胺聚合效果研究 赵庆 美 ，赵 林 ，汤 琪 ，马 超 。 (1．长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023；2．长江大学石油工程学院，湖北 荆州 434023) 摘要 ：在合成聚丙烯酰胺 (PAM)的过程 中，分别 以亚硫酸氢钠 (NaHSO。)和亚硫酸氢钾 (KHSO。)为引发剂 引 发丙烯酰胺 (AM)聚合 ，确定最佳反应温度为 3O℃，最佳反应时间为 4h。与氧化一还原体系和过氧化物类 引 发剂 的引发效果进行 了对 比，并通过红外分析、黏度测试及相对分子质量测定，确定 NaHSO。和 KHSO 具有 较好 的引发效果 。NaHSO。和 KHSO 可以较好地 引发 AM 与丙烯酸 (AA)、2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸 (AMPS)进行共 聚反应 。 关键词 ：聚合反应 引发剂 亚硫酸氢盐 丙烯酰胺 中图分类号 ：TQ316．3 文献标识码 ：A 聚丙烯酰胺 (PAM)作为一种重要的水溶性 试剂有限公司；过硫酸铵 、过硫酸钾 、溴酸钾 、硫代 高分子材料，在石油化工等领域有着广泛 的应 硫酸钠、溴化钾 ，分析纯 ，天津市福晨化学试剂厂 。 用口]。目前 ，工业及实验室合成 PAM 主要使用 TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪，德国 氧化一还原体系和过氧化物类两类 引发剂。氧化一 BRUKER公司；NDJ-8S数字式旋转黏度计，上海 还原体系引发剂具有分解活化能低、聚合速率适 哈勃光电子仪器公司。 中等优点，在合成疏水缔合聚丙烯酰胺 的研究中 1．2 聚丙烯酰胺的制备 常被采用 ，但该类 引发剂在较低温度下引发丙烯 将单体和 引发剂分别用适量蒸馏水充分溶 酰胺 (AM)聚合时 ，少量氧气 的存在或体系 中微 解 ，倒人三 口瓶 中，调节单体质量浓度为 250g／ 量杂质的存在，就有可能导致聚合反应 的诱导期 L，引发剂用量均 占单体质量分数 0．25％，在设定 延长 ¨2]。过氧化物类引发剂具有分解活化能高 、 温度下聚合，持续搅拌 ，(以氧化一还原体系引发剂 引发温度高、聚合速率快等优点，但过量过硫酸盐 引发单体聚合时，反应前和反应 中必须充分通氮 可能引起 PAM 的降解 ，因此 ，限制了其在合成某 气排除氧气 ，氧化剂用量 占单体质量分数0．25 ， 些特定用途 PAM 中的使用L5]。20世纪 8O年 氧化剂与还原剂的摩尔 比为 1：2)聚合约 4h后 ， 代，伍宣池等[7对 MnS0 存在下 NariSO。引发 产物需进行后水解反应处理 ，以提高相对分子质 AM 的 聚合 反 应 进 行 了研 究 ；詹 从 红l8对 量C9-1o~，后水解反应所选用 的药品为 NaOH，产物 NaHsO。引发 AM 的聚合反应进行了研究。笔者 经无水乙醇多次洗涤浸泡后 ，在6O℃干燥箱 中充 以NaHSO。、KHSO。为 引发剂合成 PAM，并与 分干燥 ，经破碎机破碎成粉末后备用 。 氧化一还原体 系 引发剂 NaHSO。-K2S208、NaH— 1．3 聚丙烯酰胺的表征 SO一(NH )S。O 以及 过 氧 化 物 类 引 发 剂 PAM 相对分子质量的测定 ：根据 GB12005． K。SO 、(NH )。S。O 的引发效果进行对比，探讨 1—89标准 ，采用一点法进行测量 ； 了亚硫酸氢盐的引发效果 。 PAM 中残 留单体 含量 的测 定 ：根据 GB 1 实验部分