大比表面积惰性Al2O3的合成及其载镍催化剂的评价.pdfVIP

石 油 炼 制 与 化 工 2014年 1O月 催化剂 PETR0LEUM PROCESSING AND PETR0CHEMICALS 第 45卷 第 1O期 大 比表面积惰性AltOs的合成及其载镍催化剂的评价 郭 超 ，高俊斌 ，赵如松 ，靳广洲 (1．北京石油化工学 院，北京 102617；2．北京化工大学) 摘 要：以硝酸铝为铝源、尿素为还原剂，采用微波辐射法制备了具有 物相的大比表面积惰性 A1O。，考 察了制备条件对生成惰性A1zO。(DX：A1zO。)的影响；采用浸渍法制备了NiO／DX—A10。催化剂，并用微反实验 装置考察了催化剂对模拟汽油中二烯烃的选择性加氢性能；采用 XRD，BET，NH。-TPD，SEM等方法对仓成的 DX-A1O。及其催化剂进行 了表征 。结果表 明，用微波法合成 的DX-A1。O。的物相 以a—A1。0。为主 ，形貌呈碎 片状 ，比表面积可达到 200m。／g以上 。适宜的合成条件为 ：硝酸铝与尿素摩尔 比2．5～3．0，微波功率 600W ，辐 射时间为触发反应的时间。NiO／DX—A1zO。催化剂经加氢活化后，在常压、80℃、液时空速 6h_。、氢油体积 比 100：1的条件下，对模拟汽油 中二烯烃 的转化率及选择性均达到 100 。 关键词 ：惰性氧化铝 微波辐射 载镍催化剂 二烯烃 选择性加氢 氧化铝是一种应用范 围很广 的材料，可用于 性的Ni，制备加氢催化剂 ，在一定条件下，考察其 陶器、磨料 、医药 、吸附剂 以及催化剂载体 ，其中活 对汽油中二烯烃的选择性加氢反应性能，并采用 性氧化铝具有孔结构可调 、比表面积大 、吸附性能 XRD，BET，SEM，TPR等方法对载体及催化剂进 好 、表面具有酸性和热稳定性好等优点 ，因此成为 行表征 ，为大 比表面积的惰性一Alo。载体材料 的 化工和石油工业 中广泛应用的催化剂或催化剂载 开发和应用奠定基础 ，为汽油选择性加氢催化剂 体，在石油加氢裂化、加氢精制、加氢重整、脱氢反 的研制与改进开辟新的途径 。 应及汽车尾气净化等反应过程 中发挥着重要作 l 实 验 用 ]。但在某些反应如选择性加氢反应中，载体 中具有的酸中心会影响催化加氢过程 ，使选择性 1．1 仪器与药品 变差 。虽然有一些方法 (如添加金属及金属氧化 硝酸铝、尿素，均为分析纯，北京康普汇维科 物、添加非金属等)对活性氧化铝的表面酸性进行 技有限公司生产 ；硝酸镍 ，分析纯，国药集 团化学 调控口]，但还是达不到基本没有酸性的程度。因 试剂有限公司生产 。 此，刚玉 (a—A1O。)因几乎没有酸性而作为另一种 1．2 惰性 A1：o 的制备 晶型的氧化铝受到越来越多的重视。传统方法制 取刚玉是将拟薄水铝石在 1000℃以上进行高温 按照一定 的尿素与硝酸铝摩尔 比称取药 品， 煅烧 ，从而使其 晶型发生改变变成刚玉 ，但 由这种 在蒸发皿 中迅速搅拌 ，直到混合物混合均匀成糊 方法制取 的 a—A1。O。比表面过小 ，根本无法满足 状 ，然后将其放至微波炉 中，在一定辐射时间、功 催化剂载体所需的各种条件。王志强等_6使用微 率下，进行微波辐射处理 。待反应产物冷却至室 波加热法制备 出了纳米级别 的 a—A1。()3的粉末 ， 温时，取 出产物 ，在研钵里研磨至细粉，转移至小 Floz¨7使用尿素和硝酸铝 的水溶液进行微波加热 烧杯 中，加入纯水搅拌至