固定化离子液体固相萃取-电化学联用测定痕量双酚A.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 3期 2015年 3月 ChineseJourn~ ofAn~yticalChemistry 313～318 DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140803 《研究报告l 石 ＼ ； ； ＼ 固定化离子液体固相萃取．电化学联用测定痕量双酚 A 黄 良棵 黄 燕 陈言凯 丁云花 张伟峰 李小晶。 吴晓苹 (食品安全分析与检测技术教育部重点实验室；福州大学化学学院，福州350108) (福建省产品质量检验研究院，福州350002) (福建出入境检验检疫局技术中心 ，福州 350001) 摘 要 以咪唑改性的苯乙烯型大孔树脂填料制备固相萃取小柱 ，进行固定化离子液体固相萃取，结合口一环 糊精修饰离子液体碳糊电极，发展痕量双酚A的电化学联用快速检测技术。实验优化影响萃取效率的因素， 获得最佳萃取条件(萃取填料用量0．4g，样品体积200mL，上样液 pH7．0，5mL甲醇为洗脱溶剂 ，萃取流速 4．5mL／min)。测得固定化离子液体树脂对双酚A的最大吸附容量为 10．1mg／g，富集倍数为40倍。双酚 A 的浓度线性范围在2．3～228 g／L，检出限为0．95 g／L。联用方法灵敏、实用性强，用于实际样品中双酚 A 分析，结果与HPLC方法一致。 关键词 固定化离子液体；固相萃取；离子液体碳糊电极；双酚A；电化学检测 1 引 言 双酚A(BisphenolA，BPA)是合成聚碳酸酯、环氧树脂等材料的主要原料，广泛用于制造食品饮料 包装 、塑料 (奶)瓶和医用品等。它是一种具有雌激素样活性的内分泌干扰物质，长期暴露将导致动物 胚胎毒性和致畸性，安全性问题备受国际关注，各 国已陆续禁止或限制含双酚A制品的生产与使用 。 BPA在环境中浓度低_lJ，基质复杂，建立高效富集检测方法对于其污染监控十分必要l2]。 目前，双酚A的分析主要采用色谱法 3]，包括高效液相色谱 (HPLC) I5]、液相色谱一质谱联用 、气 相色谱．质谱联用_6J以及毛细管电泳等，这些方法选择性好，但样 品预处理复杂费时，分析成本高，限制 了其应用。目前传感器技术广泛应用于物质的快速检测，纳米材料、分子印迹聚合物和生物活性物质均 被用于构建 BPA的电化学、化学发光等传感器I2]，特异性强、灵敏、便携；不过，多数传感器难 以重复使 用l7]，有时基质效应对样品测定影响较大，实际应用很少。本研究组基于咪唑离子液体与 一环糊精 (．CD)特性，研制 BPA的 一CD修饰离子液体碳糊电极，在重现性、稳定性和重复使用性等方面具备明 显的实用性_8J。样品预处理是决定 BPA分析速度和准确性的主要环节。目前广泛使用的固相萃取 (SPE)技术_9]，操作方便、净化效果好，但常用的C 填料对 BPA缺乏特异性，而分子印迹聚合物印迹容 量和传质效率偏低，在水环境的识别力有限_1。新型萃取材料是实现BPA特异性和高效富集的关键 固定化离子液体(Supposedionicliquids，SILs)是将离子液体通过吸附、包埋或者键合等方法，固定 在固体载体表面，既结合了固相载体材料的物化性质，又保持了离子液体蒸气压小、溶解性优异、可设计 等特性_l，固定化后离子液体 比表面积增加，稳定性增强。SILs自2009年报道 以来 12]就被视为可替 代传统固相萃取吸附剂_l，提高了HPLC联用分析的选择性与提取性能，还避免了离子液体流失与有 机溶剂毒性 。相对于其它固相萃取材料，SILs聚合物还具有柱容量高、pH稳定性好、制备简便、萃取 选择性强等优点。研究指出_l，咪唑类离子液体包含氢键位点、芳香环等功能团，可与苯酚、烷基酚发 生多重相互作用，成功用于液相微萃取[1，]和固相微萃取I1。目前尚未见到SILs固相萃取富集 BPA 的报道。 本研究以咪唑改性的苯乙烯型大孑L吸附树脂为填料，制备 SILs固相萃取小柱富集双酚A。结合 2O14 9-08收稿 ：2014-l1-29接受 本文系国家 自然科学基金 (No、国家基础科学人才培养基金 (