固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量.pdfVIP

第34卷 第2期 分析测试学报 Ve1．34No．2 2015年2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 171～l76 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2015．02．008 固相萃取／超高效液相色谱 一串联质谱法 同时测定 禽蛋中4种苏丹红染料残 留量 刘正才 ，杨 方 ，尹太坤 ，钱 疆 (1．福建出入境检验检疫局 福建省检验检疫技术研究重点实验室，福建 福州 350001； 2．福州大学 石油化工学院，福建 福州 350108) 摘 要：建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料 (苏丹红 I，Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取／超高效液相色 谱一串联质谱 (UPLC—MS／MS)测定方法。样品经正己烷超声提取，上清液经苏丹红专用 SPE柱净化 ，采用 WatersCORTECSTMUPLC@ Cl8(2．1mmx100mm，1．7 m)柱以5mmo~L乙酸铵溶液一0．2％甲酸和乙腈为 流动相梯度洗脱分离 ，电喷雾电离 (ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定，内标法定量。结果表明， 苏丹红 I～Ⅳ在0．5～20 g／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999；在低、中、高3个加标水平的 平均回收率为80．O％～104．2％，相对标准偏差为4．2％～10．9％。方法的检出限(LOD)为0．26～0．35 g／kg， 定量下限(LOQ)为0．9～1．2 kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏 ，可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染 料的检测分析。 关键词 ：超高效液相色谱一串联质谱法；固相萃取 ；苏丹红染料 ；禽蛋 中图分类号 ：0657．63；F767．4 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)02—0171—06 SimultaneousDeterminationofFourSudanRedDyesResiduesinPoultry EggsbySolid—phaseExtractionCombinedwithUltraPerformance LiquidChromatography——Tandem MassSpectrometry LIU Zheng．cal’h ， YANGFang，YINTai—kun，QIANJiang (1．F．jianEntry—ExitInspectionQuarantineBureau，FujianProvincialKeyLaboratoryofInspectionnaduQraantineTechnology Research，Fuzhou 350001，China；2．SchoolofChemicalEngineering，FuzhouUniversity，Fuzhou 350108，China) Abstract：A solid—phaseextractioncombinedwithultraperformanceliquidchromatography—tandem massspectrometricmethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationofSudanReddyes(Su— danRedI，Ⅱ，mandIV)inpoultryeggsanditsproducts．Thesampleswereu．ltrasonicallyex- tractedwith ／z-hexane，andthen thesupernatantwaspurifiedwith tonyreddedicatedSPE column． ThechromatographicseparationwasperformedonaWatersCORTECSM。UPLC@