再生纤维素微球制备工艺的研究.pdfVIP

第 22卷第 2期 纤 维 素 科 学 与 技 术 、bl|22 NO．2 2014年 6月 JournalofCelluloseScienceandTechnology Jun．2014 文章编号：1004．8405(2014)02．0046．06 再生纤维素微球制备工艺的研究 严秋钫， 于腾飞， 顾华昊， 胡楠楠， 刘晓亚， 刘石林，-c (江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122) 摘 要：将纤维素溶解在质量比为 7／12／81的LiOH／尿素／去离子水体系中得到透明纤维素溶液，利用 溶胶一凝胶转相法，以上述纤维素溶液为原料，制备得到再生纤维素微球。通过扫描显微镜、氮气吸 附一脱附测试表征再生纤维素微球的结构与形貌，结果表明其具有多孔结构。研究了HLB值、乳化时 间、乳化温度、纤维素溶液的质量分数等因素对制备再生纤维素微球的影响，发现最佳实验条件为： 司盘80和吐温 80的质量比3．0，即HLB值 7；乳化时间3h：乳化温度 15~C；纤维素溶液的质量分数 4．3％。 关键词：纤维素；再生纤维素微球；制备工艺； 中图分类号：0636．11 文献标识码：A 纤维素作为自然界中存在最为广泛的一种天然聚合物与人类生活密切相关，其特殊的结构使其具有独 特的物理和化学性质，一直备受科学家们的关注uJ。全球石油资源 日益减少以及环境污染 日趋恶化，进一 步开发和利用纤维素资源对开发新能源、发展新型材料和改善生态环境等具有重要意义3【]。可以相信，未 来纤维素基材料会应用于各个领域，成为人们生活不可或缺的一部分。 纤维素基材料可大致分为纤维素纤维、纤维素膜、纤维素凝胶、纤维素微球和纳米纤维素纤维等p】。 自1951年 O’Neill首次报道采用喷射法以粘胶液为原料制备纤维素微球以来4【]，众多科研工作者对纤维素 微球的制备方法及应用展开了研究。纤维素微球的制备方法各有不同，但其基本原理大同小异，主要过程 如下：首先制备纤维素或纤维素衍生物溶液，然后分散到特定分散液中，最后采用不同固化方法固化成球； 也可以通过特殊设备将制备好的纤维素溶液滴入到固化液或直接喷射到惰性介质 中来制备纤维素微球，这 种方法适合制备一些特定微球，比如超大尺寸的微球[5]。此外，为扩大纤维素微球的应用领域，可对其进 行化学修饰制备功能化纤维素微球。研究表明，功能化的纤维素微球在色谱分离[6-8]、环保[9-1引、生化 l【J6] 等领域有很好 的应用。 2009年，罗晓刚 6J通过溶胶一凝胶转相法由纤维素溶液制备出粒径由微米到毫米级的再生纤维素微 球，这种制备方法简单安全，而且使用后的纤维素微球可生物降解。本文在此基础上对可再生纤维素微球 的制备工艺进行了深入 的探索。 收稿 日期：2014．02．23 基金项目：国家自然科学基金青年基金项目 。 作者简介：严秋钫 (1989～)，女，硕士研究生；研究方向：纤维素新材料的研究。 +通讯作者：刘石林，理学博士，教授，硕士生导师。slliu2013@mail．hzau．edu．cn 48 纤 维 素 科 学 与 技 术 第22卷 图la表明，微球具有较好的球形结构；图 1b表明，微球的平均直径约为300lam；图1C表明，微球 具有均一的多孔结构。这是由于纤维素大分子存在多羟基基团，能够形成很强的分子间和分子 内氢键，而 纤维素微球的溶胶．凝胶转相过程破坏了部分氢键，形成多孔网络结构 J。 图2为再生纤维素微球经冷冻干燥后的氮吸附一脱附的等温线，图3为再生纤维素微球的BJH孔径分 布。结果显示试样的等温线属于 IUPAC 分类中的Ⅳ型，H3滞后环 1【引，再生纤维素微球的比表面积为 55．2nl儋，孔隙直径大小在 10～100nm之间，分布在介孔和大孔范围。 百