浅谈光谱检测技术在铁基材料成分检验中的应用.pdfVIP

周玮：浅谈光谱检测技术在铁基材料成分检验中的应用 3．3独有的仪器恒温装置 分光室积分及控制电路置于恒温保护之下，可不受外界环境的影响，测量各种元素含量结果准确，重现 性及长期稳定性好。 3．4光栅 光栅刻线数高，2400条／mm，仪器的分辨率高。 3．5高真空系统 光学系统采用真空光室，曲线漂移极小。 3．6独家采用最新光电转换器CPM(通道光电倍增管) 波长范围110～800nm。 3．7氩气冲洗 最优化的氩气消耗，电子流量计控制氩气的流量，最小化的等待模式，程序控制氩气的日常冲洗，小流量 冲洗和停止氩气冲洗功能。 3．8电极 采用钨电极，电极易于更换和维修。 3．9测光系统 测光系统包括接收信号的光电转化检测器、积分器，直接或间接记录积分器上电压的测量单位和所需要 的时序而提供的必要的开关电路装置。 4试验条件 L·min～。 氩气纯度99．999％；氩气流量：冲洗6～15L·min～，积分2．5～7L·min～，静止0．5～1 V16A50 V16A 对电极：直径4mm，供电要求接地电阻小于4Q，主机供电220 Hz，计算机供电220 50Hz；环境条件：温度范围15℃～30℃，相对湿度20％～80％。 5取样分析 5．1样品制备 分析样品应保证均匀，无缩空和裂纹，铸态样品的制取应将钢水注入规定的模具中，用铝脱氧剂时，脱氧 剂含量不应超过0．35％，钢材取样应选取具有代表性的部位。通常要求分析样品的直径大于16mm，厚度 大于2 粗糙的样品用砂轮机先粗磨，然后用砂纸磨盘或砂轮研磨机细磨。 由于公司产品的质量要求高，而且经常有新产品开发的材料检测任务，都具有很高的精度要求，通过反 复实践和总结，把握以下两点对提高光谱检验的精度非常有益，其一，将样品用车床和铣床加工成光滑平面， 并且用无水乙醇擦拭。其二，将标准样品，控制样品及试样在同一温度条件下激发，目前我们光谱室常用的 有YSBS 限公司生产，国家标准物质GBW(E)010238 9CrSi由重庆标普科技有限公司生产。 5．2分析步骤 (1)仪器工作前，检查仪器的真空度，必须达到553mV以下才能开启仪器的分析程序进行检测，当真 空度不达标时，既影响仪器的使用，还会使分析结果漂移，给分析结果带来误差。 12)仪器预热到工作温度，使测光系统工作稳定。 (3)在每次分析测试前，应激发一块样品2～5次，确保仪器稳定，使仪器处于最佳工作状态。 (4)标准曲线的制作，我公司使用Q8MAGELI。AN直读光谱仪，德国公司根据我公司检测的任务绘制 了5条检测曲线(常称5个分析程序)，即铁基通用分析程序、中低合金钢分析程序、高锰钢分析程序、不锈钢 分析程序、铸铁分析程序(每个分析程序的检测通道及检测范围都是我们在做光谱前期技术准备时确定的)。 在选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度的平均值和 · 1 72· 标准样品中该元素的含量绘制标准曲线，应注意所需选标准样品中各元素含量有适当的梯度。 (5)应用标准样品对仪器进行校准，在使用过程中由于仪器的状态变化，导致测量结果偏移，为了直接 利用原始标准曲线，求出准确结果，我们选用两个标准样品对仪器进行标准化，这就是再校准样品，该样品必 须是非常均匀的，且元素含量分别取每个元素标准曲线上限和下限附近的含量，可以直接从国家标准样品中 选取，还可以专门冶炼，仪器的标准时间取决于仪器的稳定性，由于我公司光谱室采用是Q8MAGEI。I。AN， 属于布鲁克高端机型，而且使用时间不久，因此目前每周标准化一次即可。 6减少分析误差的方法探索 测量结果质量的高低，用测量不确定度评价，表示被测量值的分散性。不确定度愈小，测量结果质量愈 高，使用价值愈大，其测量水平愈高。也可以用精确度进行评价对光谱检测的每个元素，给出相应的水平范 围(质量分数)、重复性r及再现性R，按照CB／rr6379统计确定，如果两个独立测试结果的差值超过表l中 所列精确度函数式计算的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。