氧气氧化法生产橡胶促进剂DPG的原理探究.pdfVIP

第十二届全国橡胶工业新材料技术论坛 的硫酸标准滴定液吸收，在指示剂存在下，以NaOH标准溶液回滴过量硫酸；S2032· 2328．92，工业硫代硫酸钠的分析测定，在弱酸性介质中，用 的测定等效采用HG／T 甲醛掩蔽亚硫酸钠，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至溶液变为蓝色为终点。 试验所用的试剂和溶液： 6682中三级水规格； 除有特殊说明外，均使用分析纯试剂；所使用水应符合GB／T 602 601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB／T 所有分析用标准溶液按GB／T 603配制。 配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB／T 酚酞溶液(109／L)为指示剂，用氢氧化钠溶液(29／L)中和至恰成粉红色，现用现 配； 水，加7111L冰醋酸，稀释至1L，混匀； 3、硫代硫酸钠标准溶液：c(№S203)=O．1mo儿； 4、碘标准溶液：c(1／212)约O．1m01／L 4．1、 存于棕色具塞瓶中，暗处保存： 继续滴定至溶液蓝色消失；同时做空白试验：取250mL水(15 淀粉指示液(109／L)， 式计算： cc抄专挚 4一l 式中，c(寺Iz)——碘标准溶液的浓度，mol／L； 第十二届全国橡胶工业新材料技术论坛 Vl——滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积，InL； V2——空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL： cl——硫代硫酸钠标准溶液的浓度m01／L； V3——碘标准溶液的体积，mL； V4——空白试验中加入碘标准溶液的体积，n儿： 用周期为两周： 实验操作程序： l、准确移取20．ooIl儿母液测其NH4+浓度c州H4+)； 2、另准确移取20．00mL母液，加入5mL甲醛溶液，10II儿乙酸．乙酸钠缓冲溶液。 用碘标准溶液滴定，近终点时，加1．2nlL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝色，且 30s内不退色即为终点。 试验结果表述： 1、c(s2。，2卜掣：“钞 (1) c(s042’)=去c(NH4+)．c(s2032。) (2) 式中， c(S2032。)——母液中S2032。的浓度，mo儿； c(去Iz)——碘标准溶液的浓度，mo儿； V——碘标准溶液的体积数(以n也计)； c(S042’)——母液中S042。的浓度，mol／L； 20——试验所用母液体积数(以111L计)； c(NH门——母液中NH4+的浓度，mo儿； 2、允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对 误差不大于O．2％。 35 第十二届全国橡胶工业新材料技术论坛 具体实验的数据如下： 表一：不同反应时间点C【S042一】和C【S2032‘】的数值 实验 C【S042’】mol／lC【S2032。】m01／l C【S042一】／C 编号 采样时间＼ 实测值 平均值 实测值 平均值 【S2032’】 通氧l小时 0．06104O．07462 0．7303 O．7381 0．101l 15分，压力O．0631l O．7551 1 0．09970 O．7288 O．18Mpa，抽母