一种醚类聚羧酸系减水剂的低温合成工艺研究.pdfVIP

“科隆杯”混凝土外加剂征文集——分会第十三次会员代表大会论文集 化学纯；去离子水；P·O42．5级海螺水泥；II级粉煤灰；细度模数2．7的天然河砂；粒径 5-31．5mm卵石；自来水。 仪器：500ml四口烧瓶；温度计；恒流泵；搅拌器；NJ．160A型水泥净浆搅拌机，上海路 达试验仪器有限公司；JYl0001电子天平，上海民桥精密科学仪器有限公司；SⅢ30单卧轴 混凝土搅拌机，上海雷韵试验仪器制造有限公司。 2．聚羧酸减水剂的合成 瓶中，加入一定量的水，搅拌升温使其溶解，降至实验温度后，加入一定量的过硫酸铵，开 始分别滴加还原剂溶液、丙烯酸和分子量调节剂的混合溶液，滴加完毕后恒温反应一定时间， 用40％氢氧化钠溶液调节pH为6～7，并稀释到固含量40％，即得聚羧酸系减水剂。 3。产品性能测试 按GB／T8077--2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定的方法分别测定水泥净浆流 动度，水灰比为0．29，减水剂掺量均按折固掺量计；按G混凝土外加剂》规定 的配合比测试混凝土现落度，基准混凝土和受检混凝土坍落度控制在(21士1)cm(外加剂以 5008 有效固体份计量)；参照GB／T l—2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试减水率 和抗压强度。 三、结果与讨论 1．亚硫酸氢钠为还原剂的正交试验设计与分析 根据前期试验结果，固定大单体用量、过硫酸铵／亚硫酸氢钠比例，分子量调节剂用量为 丙烯酸用量的1．2％(质量分数)，并且在滴加时间和保温反应时间一定的情况下，考察丙烯酸 用量、烯丙烯磺酸钠用量、过硫酸铵用量、反应温度等4个因素对所合成的减水剂性能的影 响。用L9(34)均匀设计表安排正交试验，以水泥净浆流动度为实验指标，在减水剂折固掺量为 0．12％、水灰比为0．29的条件下确定最优的配比及反应条件。设计如表1所示的正交试验表， 正交试验结果与分析见表2所示。 表1正交试验设计表 ＼＼因素 丙烯酸 烯丙基磺 过硫酸铵用 反应温度 ＼ 水平＼ 用量 酸钠用量 量(％) (℃) l 2 O．4 1．5 30 2 2．5 O．5 2 35 3 3 0．6 2．5 40 注：丙烯酸用量和烯丙基磺酸钠用量为其与聚醚单体摩尔比；过硫酸铵用量为所有单体的质量分数。 ．51． “科隆杯”混凝土外加剂征文集——分会第十三次会员代表大会论文集 表2正交试验结果与分析 ＼因素 丙烯酸 烯丙基磺 过硫酸铵 反应温度 水泥净浆流动度 ＼ 实验号＼＼ 用量 酸钠用量 用量(％) (℃) (nlln) l 2 0．4 1．5 30 245 2 2 0．5 2 35 265 3 2 0．6 2。5 40 255 4 2．5 0．4 2 40 258 5 2．5 0．5 2．5 30 260 6 2．5 0．6 1．5 35 255 7 3 0．4 2．5