溴系阻燃剂五溴甲苯的合成新工艺研究.pdfVIP

科研开发 SCIENCETECHNOLOGY化IN工C科H技EM，20IC1A1L，19IN(iD)U：2S1T~R2Y3 溴系阻燃剂五溴 甲苯的合成新工艺研究* 陈福 山 ，张立明 (九江学院 化学化工学院，江西 九江 332005) 摘 要 ：由甲苯经溴化制得五溴甲苯，重点考察 了催化剂掺 杂质量 比、催化剂的用量、原料配 比、反 应时间等工艺参数对合成产物的影响。实验结果表明，m(BuSnC1)：m(A1C13)一1：1作为复合催化 剂，对合成五溴甲苯有着良好的催化活性，当m(复合催化荆)：m(甲苯)一0．05，(甲苯)： (溴)一1： 7．5，(溶剂 CC1)： (甲苯)一0．60，温度 115℃，反应 6h后 ，五溴 甲苯可迭 96．8 。 关键词 ：阻燃剂；五溴甲苯 ；合成 中图分类号：TQ314．248 文献标识码：A 文章编号：1008—0511(2011)01—0021—03 溴系阻燃剂作为世界上消费量最大的一类有 机阻燃剂，其生产和使用 已有 30多年的历史 ]。 r 催化剂 尽管因为 “二略英”使其应用受到限制，但溴系阻 — — — — — — — - — — — · — { 燃剂优异的性价 比，使其应用领域和使用范围长 期处于其它各种阻燃剂前列l2叫]。五溴甲苯作为 122 五溴甲苯的制备过程 一 种常用的溴系阻燃剂和中问体 ]，其生产工艺 室温搅拌下将一定量的液溴滴加到盛有 甲 的改进有着重要的意义。传统的工艺大多采用 苯 、CC!，复合催化剂 Bu2SnCI2和 A1C1。的反应 A1C1。作为催化剂，但产品容易结块，后处理 比较 器中，整个反应放出的溴化氢气体通过导管用氢 麻烦，而且反应时间也较长，产率提高也受到限 氧化钠 的稀溶液吸收，液溴约 20rain加完，加完 r 制。有机锡作为一种 Lewis酸对许多反应有较好 后逐渐升温回流，直至无溴化氢气体逸出为止，反 的催化作用 。作者运用 Bu2SnCI2和 A1C1。进 应完毕冷至室温。蒸出并回收溶剂，固体产物分 行掺杂，不仅使产品后处理变得简单，而且反应时 别用亚硫酸氢钠和水洗至中性 ，于燥得淡黄色粉 间缩短，产率也得到了提高，这在 国内外 目前研究 末，称重。通过测定，产品开始分解温度 ：310℃、 较少。 熔点：275~284℃。从五溴 甲苯的红外光谱图可 以看 出 520cm 处为 C—Br的特征峰，1380 1 实验部分 cm叫处为一CH。的特征峰，和文献值 ]基本一 1．1 主要原料与仪器 致，可以确定为产品为五溴甲苯。 甲苯，溴，A1C1。，BuSnC1z，CC1：均为市售分 2 结果与讨论 析纯 。S312电动搅拌器 ：上海梅颖浦仪器仪表制 造有限公司。 2．1 催化剂掺杂比例对五溴甲苯产率的影响 1．2 五溴 甲苯的制备 加入 0．2otol甲苯 ，1．3otol溴 ，0．12mol 12 1 反应式 CC1，0．15gBu2SnC1和 A1C1。的复合催化剂 ，