三种唤醒胎儿方法在胎心监护无刺激试验中的应用.pdfVIP

中国现代药物应用2011年 6月第 5卷第 12期 ChinJModDrugAppl，Jun2011，Vo1．5，No．12 · 121 · 年版一部 97页白芷项下欧前胡素含量测定项下检测波长 每次进样 10 l，测定欧前胡素峰面积并计算相对标准偏差。 和色谱条件拟定。 结果显示 ，所建立方法精密度 良好。 2．2 色谱条件 BetasilC18色谱柱 (4．6×200mm，5 2．6 重现性试验 取同一批号装量差异项下供试品，研碎， m)；流动相为 甲醇．水 (55：45)；流速 1．0ml／min；检测波 按按2．3．2．2项下方法制备 5份供试液 ，分别进样测定 ，进 长 300nm。 样量 10 l，测定欧前胡素峰面积并计算欧前胡素含量和含 2．3 溶液的制备 量的相对标准偏差 ，结果显示 ，所建立方法重现性 良好 。 2．3．1 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥 2．7 稳定性试验 取同一批号装量差异项下供试品，研碎， 剂减压真空干燥24h的欧前胡素对照品适量 ，加甲醇制成每 按按2．3．2．2项下方法制备，分别在0…246、8h测定欧前 1ml含20ug的溶液 ，即得。 胡素峰面积并计算欧前胡素峰面积积分值的相对标准偏差。 2．3．2 供试品溶液的制备 结果显示，制备的供试品溶液在8h内稳定。 2．3．2．1 方法的考察 笔者采用乙醚作为溶剂置索氏提 2．8 加样回收率试验 取已知含量同一批号供试品(批号 ： 取器中提取制备供试品溶液。用乙醚提取方法考察不同提 101001；欧前胡素含量25．92ug／g)，研碎 ，混匀，取 5g，精密 取时间欧前胡素的提取率。取本品适量 ，研碎，混匀，取 10 称定 ，共取5份，均加入欧前胡素对照品129．8ug，分别按照 g，4份，精密称定，分别置索氏提取器中，加乙醚适量，分别加 供试品溶液制备方法制备供试液 ，进样量 1O l，测定欧前胡 热回流2…345h，提取液回收乙醚至干 ，残渣精密加入 甲醇 素峰面积并计算欧前胡素含量，结果平均加样 回收率为 10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣 ，放冷，再称定重 99．92％ ，RSD0．27％ 。 量 ，用甲醇补足减失的重量，摇匀 ，滤过，取续滤液，分别精密 2．9 样品含量测定 取五海瘿瘤丸样 品3批 ，分别按 吸取 1O l，注入高效液相色谱仪，测定即得。由实验结果分 2．3．2．2项下方法制备进样测定，结果3批欧前胡素含量分 析确定供试品溶液制备用乙醚提取3h。 别为26．16、25．89、25．84 g／g，根据测定结果，拟订本品中 2．3．2．2 方法的确定 取本品适量 ，研碎，混匀，取 10g，精 每克含白芷以欧前胡素(C16H1404)计I20 g。 密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流3h，提取液 3 讨论 回收乙醚至干，残渣精密加入甲醇 1Oml，称定重量，置水浴 经试验又增加了夏枯草、白芷、川芎、木香的薄层色谱鉴 中微热溶解残渣 ，放冷 ，再称定重量，用 甲醇补足减失的重 别 ，对该品种的质量标准进行了提高和完善。 量 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 参考文献 2．3．3 阴性对照的制备 按制法制备缺 白芷的阴性对照样 品，按按2．3．2．2项下方法制备阴性对照溶液。经进样检测 [1] 国家药典委员会．《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册．北 阴性无干扰。 京 ，1989：36． 2．4 线性关系的考察 精密称取欧前胡素对照品，分别制 [2] 国家药典委员会．中华人民共和国药典 (一部)．北京 ：中国医