单质硅水解制备硅溶胶工艺及催化交互作用研究.pdfVIP

第13卷第29期2013年10月科学技术与工程 VoL13 No．29Oct．2013 Science and 1671～1815(2013)29—8815-05TechnologyEngineering @2013Sci．Tech．Engrg． 化工技术 单质硅水解制备硅溶胶工艺及 催化交互作用研究 陈晨曹雪娟何丽红 (重庆交通大学土木建筑学院，重庆400074) 摘要采用单因素和正交试验法研究单质硅水解制备硅溶胶工艺。通过单因素试验考察各因素对硅粉转化率及硅溶胶性 能的影响，确定各因素的取值范围为硅粉用量25g，水玻璃用量4～13 g，氨水用量0．5—1．5g，反应时间7—9h，反应温度 80～90℃。通过正交试验极差分析各因素对硅粉转化率的影响由大到小依次为水玻璃用量、反应温度、氨水用量、反应时间， 确定合成硅溶胶的最佳制备工艺反应温度90℃，反应时间9h，水玻璃用量13 g，氨水用量1g。采用控制变量法分析催化剂 间交互作用并计算其交互值，结果表明水玻璃与氨水间交互作用较小。 关键词硅溶胶 单质硅水解 制备工艺 交互作用 中图法分类号TQl27．2； 文献标志码A 硅溶胶是纳米级二氧化硅粒子分散在水中形 参考依据。 成的水溶胶。1-3o，其综合性能优良被广泛应用于铸 1试验部分 造、纺织、电子等领域旧4’51。硅溶胶制备方法有有 很多种。3171，其中单质硅水解法具有简单易行、污染1．1反应机理 少、耗能低等优势。国内关于硅溶胶制备工艺的研 单质硅水解法原理是硅粉在碱做催化剂的条 究试验主要集中在单独的单因素或单独的正交试 件下与水反应生成水合硅酸单体，硅酸单体继而脱 验，本文首先采用单因素试验法确定各因素的适宜 水聚合成硅酸多元体得到水合硅酸的水溶液硅 范围，进一步通过正交试验分析确定各因素对硅粉 溶胶㈨11]。 转化率影响主次并得到最佳制备工艺，将单因素试 反应方程式如下所示： 验和正交试验有机结合起来以便于更加准确的得 si+2H20—_sio；一+2H2T (1) 到较佳制备工艺。另外，在硅溶胶制备过程通常使 SiO；一+H20叫si02+OH一(2) 用不同催化剂来复合催化，但国内尚未发现对不同 t 催化剂间交互作用及其机理的探索研究，本文使用 (3) 控制变量法结合和数学回归分析法首次对催化交 1．2试验原材料及仪器 互作用进行分析，通过研究为硅溶胶制备工艺的进 硅粉(纯度99％，325目)，水玻璃，氨水(NH， 一步优化以及催化剂的复合选取选择提供一定的 25％一28％)，去离子水。 2013年6月4日收到 sHB—III型循环水式多用真空泵，HH—s型水 国家自然科学基金资助项目、 浴锅，电热鼓风干燥箱，DJlC增力电动搅拌器，NDJ 重庆市教委项目(kjl20425)、重庆交通大学研究生教育 创新基金项目(20