高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量.pdfVIP

临床合理用药 20l1年7月第 4卷第7A期 ChinJofClinicalRationalDragUse，Julie2011，V01．4No．7A · 109 · 式计算。(1)最大杂质峰量 ≤1．0％。最大杂质量 (％)= 害 ， 奎 1i ×100％。(2)有关物质的总量 ≤3-0％。有关物质总 量 (％)= Ii x100％。式中ri为除溶剂峰外高浓度供试 墨拳 聋嚣蛩 =c-i 导 06 ： ! b- 品溶液中最大杂质的峰面积；rt为除溶剂峰以外高浓度供试品 溶液中所有有关物质的峰面积之和；rv为低浓度供试品溶液中 的长春新碱峰面积。测得 3批样 品中最大杂质峰量均为 图2 样品色谱图 0．5％，有关物质总量均为1．4％。典型的样品色谱图见图2。 制杂质量，因此建立了更为准确灵敏的高效液相色谱法进行测 定。此次从破坏实验中发现，杂质主要集中在硫酸长春碱主峰 3 讨 论 本品收载于2005年版中国药典 中，采用薄层色谱法检查 之前 ，但在主峰后约 17rain处有一明显的杂质峰，因此规定记 “其他生物碱”，其主要杂质斑点为异长春碱 (I)与长春胺 录色谱图的时间为主峰保留时间的3倍。总之 ，该法准确 、灵 (Ⅱ)。实验中发现样品所显杂质斑点非常模糊，不能有效控 敏、可靠、专属性强，可用于测定硫酸长春碱中的有关物质。 (收稿 日期：2011—02—23) · 药 物 检 测 · 高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量 崔洪泉，蒋秀芳 【摘 要】 目的 应用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量，并以齐墩果酸和熊 果酸的含量为标准建立山楂的质量标准。方法 色谱条件HypersilODSC (150mm×4．6mm，5m)；流动相为甲 醇一水(88：12)；检测波长210nm，流速0．8ml／min，柱温25℃。结果 齐墩果酸的线性范围为0．172—1．6101xg，r= 0．9993，回收率为 97．98％(RSD=1．39％)；熊果酸的线性范围为0．473—4．1171xg，r=0．9995，回收率为 97．21％ (RSD=1．27％)。结论 该方法简便、可靠 、准确，可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂 的质量 控制。 【关键词】 高效液相色谱法；山楂；齐墩果酸；熊果酸 【中图分类号】R285．5 【文献标识码】 A 【文章编号】 1674—3296(2011)07A一0109—02 近年来 ，用山楂治疗急慢性肝病取得了较满意疗效…，其 中齐墩果酸、熊果酸与其他成分峰分离，分离度达 1．2，理论塔 疗效与齐墩果酸、熊果酸有直接的关联。为进一步探讨其疗效 板数应33000。 与齐墩果酸、熊果酸含量的量一效关系，本文建立了高效液相 2．2 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的齐墩果 色谱法(HPLC)同时测定山楂 中齐墩果酸、熊果酸的含量方 酸对照品4．02mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度 ， 法 ，报道如下。 摇匀。精密称取减压干燥至恒重的熊果酸对照品8．05mg，置 1 仪器与试药 25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别从两种储 1．1 仪器 高效液相色谱仪(ProminenceLC-20A 日本岛津)； 备液中精密量取1ml溶液，置同一5ml量瓶中，加甲醇至刻度， 高效液相色谱工作站(LCsolution日本