高效液相色谱法测定硫酸长春碱有关物质的含量.pdfVIP

· 1O8· 临床合理用药 2011年7月第4卷第7A期 ChinJofClinicalRationalDrugUse，June2011，Vo1．4No．7A 参考文献 3 宋霞林，谌官和．HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙 嗪含量 1 国家药典委员会．中华人民共和国药典 [S]．二部．北京：化学工业 [J]．中国现代应用药学 ，2008，25(3)：126—127． 出版社，2005：512． 4 梁改玲，王雪芹，仲平．高效液相色谱法测定异丙嗪胆汁片中盐酸异 2 彭芳玲，阳利龙，龙荣，等．HPLC法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异 丙嗪的含量 [J]．药物分析杂志，2005，25(9)：139—141． 丙嗪的含量[J]．儿科药学杂志，2008，14(5)：39-40． (收稿 日期：2011—03—02) · 药 物 检 测 · 高效液相色谱法测定硫酸长春碱有关物质的含量 邱娟，章娟，伍人暾 【摘 要】 目的 建立硫酸长春碱有关物质的质量控制方法。方法 采用PhenomenexPRODIGYODS3-C 柱， 磷酸溶液一甲醇一乙腈为流动相，检测波长为262nm，流速为 1．5ml／min。结果 硫酸长春碱与其降解产物在该色谱 条件下能够有效分离。硫酸长春碱在0．07960—0．5970mg／ml范围内线性关系良好。结论 高效液相色谱法准确、灵 敏、可靠 、专属性强，可用于测定硫酸长春碱中的有关物质。 【关键词】 硫酸长春碱；有关物质；高效液相色谱法 【中图分类号】 R927．2 【文献标识码】 A 【文章编号】 1674—3296(2011)07A一0108—02 硫酸长春碱系由夹竹桃科植物长春花中提取得到的一种 2．3 方法耐用性 笔者考察了3种不同品牌的色谱柱，柱效 生物碱 ，具有抗肿瘤作用。对恶性淋巴瘤的疗效较好 ，对绒毛 和分离度 良好，结果无 明显差异，本文采用 了Phenomenex 膜上皮癌的疗效也较突出。该品种广泛收载于英美 日等国药 PRODIGYODS3一C 柱进行实验。 典。 《中国药典)20o5年版收载的硫酸长春碱项下仅有 “其他 2．4 专属性实验 取本品100mg置25ml量瓶中，加水溶解至 生物碱”检查项，采用薄层色谱法进行测定。本文确立系统适 刻度，作为专属性实验贮备液。取上述贮备液 lml，置于试管 用性条件，寻求准确可靠 、专属性强的高效液相色谱法测定硫 中加热 10min后放置至室温 ，加水稀释至 lOml，作为热破坏实 酸长春碱的有关物质的质量控制方法。 验溶液；取贮备液 1ml置于试管 中，加稀盐酸溶液 2滴，加热 1 仪器与试药 10min后放置至室温 ，用 10％氢氧化钠溶液中和，加水稀释至 Agilent1100型高效液相色谱仪；色谱柱为 Phenomenex 10ml，作为酸性破坏实验溶液 ；取贮备液 1ml置于试管中，加 PRODIGYODS3C 柱 (250．0mm×4．6mm，5p,m)。硫酸长春 10％氢氧化钠溶液2滴，加热 10min后放置至室温，用稀盐酸 碱及硫酸长春新碱对照品(均购自美国药典委员会)；甲醇(色 溶液中和，加水稀释至 10ml，作为碱性破坏实验溶液 ；取贮备 谱纯，默克)；乙腈(色谱纯，默克)，水为去离子水，其他试剂均 液 1ml置于试管中，加30％过氧化氢溶液 2滴，加热 10min后 为分 析纯。硫 酸长春碱 (批号分别为：071101，0807012， 放置至室温，加水稀释至 10ml，作为氧化破坏实验；取贮备液 010108)均为广州环叶制药有限公司提供。 lml置于试管中，在紫外光灯(365nm)下照射 1h后放置至室 2 方法与结果 温，加水稀释至lOml