离子色谱(IC)在文物保护中的应用.pdfVIP

462 离子色谱 IC 在文物保护中的应用 杨小林胥请 摘要：离子色谱具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点．应用于众多领域。我们将离子色谱分 析技术应用于文物保护过程中所涉及的镑蚀物、土壤、酸雨等样品的阴、阳离子、过渡元素价态的 分析检测工作中，使Ic这一分析手段在文物保护领域中发挥其应有的作用。 关键词：离子色谱定量分析淋洗液抑制嚣 一、离子色谱发展历史与工作原理 离子色谱 IC 是高效液相色谱 HPLC 的一个分支，是离子分析的一种新的液相色谱方法。 它主要侧重无机阴、阳离子及低分子量的亲水性有机分子的分离和检测。离子色谱于1975年问世 以来应用发展很快。由于其操作简便，对常见阴、阳离子分析的高灵敏度，特别是对阴离子和价态 分析的突出优点，目前，已广泛应用于环境、食品卫生、石油化工和生命科学等领域。 Ic是分析阴离子的首选分析方法。对多种离子的分离、检测、识别和定量在短时间内可完成 图1 。 检测嚣 ％一。捌。一百‘—瓦一 圉1 ItS-2500离子色谱工作原理示意图 仪由流动相传递、进样、分离、检测器、数据处理等几部分组成，并使用了自动再生微膜抑制器和 464 中国文物保护菠术协会第四次学术年会论文集 是占都长安连接燕、赵、塞北的咽喉坚道蒲津渡铁器群处于室外，闪此铁器群在室外大气的 腐蚀速度斟气候的变化而变化．铁作为较活泼金属具有热力学不稳定陛，在自然界环境巾易受 有害气体、温湿度等的影响．任一定条件下形成热力学白发吐程．啄子状态向离子状态转变． 形成冶炼逆过程 当室外温度高于铁器本身时．空气中岔有的水蒸气以液体的形式凝聚住其表 ㈣．这种结露现象的存在使铁器府蚀速度增大铁器在大气巾的腐蚀程度与温湿度有着密不可 分的关联 例2温度小盘I司 ．mf’艘n*“HJ卜II‘’H¨_，111、Iill¨Ⅱ㈦¨ll“☆H i_】 ‘。—；；；￡ __ H —i f“ 、 j 【 ———ii目!；!E兰 1f I __。●。_________。_。一 一 ’ 4 、 f_ ——¨【I 、、 、】二3 H7 H ×J； Ⅲ__1 4I f【】 l ’1 ■‘j‘， 1w‘j 1J’1 J‘J v ‘…、 Iii ii 、’ !、、 Pf， ；4I -5i 25t， 】4¨’ k xf ¨ 、r f ：______ ’1 5：J 、f、 、，f、 14— 545 罔3湿度币酉阿 离子色谱 re 在文物保护中的应用 ·465· 通过2004年8月3日到8月9Et一周在保护现场对蒲津渡铁器所处的环境进行温湿度检测表 明：铁器的现场保存环境恶劣 图2、图3 。通过现场监控数据分析，由于现场昼夜温差大，铁器 表面凝露现象易达到露点。铁器因气候的变化在24小时要经受干、潮、湿三种状态下的腐蚀。早 晨温度低，相对湿度较大，空气中的水分以凝露的形式聚结在铁人表面产生毛细凝聚作用。由于铁 人腐蚀层较厚，在凹面上液相表面层的分子的附着力比平面和凸面要大，水珠凝聚在此的几率大。 在保护过程中这种现象在铁器的腐蚀孔洞和缝隙中可见。 对蒲津渡铁器群的铁锈、土壤中的可溶盐等样品的分析检测除了应用扫描电镜观察形貌、 XRD进行结构分析外，对其进行IC阴、阳离子的分析是十分必要的。为了进一步在保护中了解 凝露现象及铁器内部锈水对铁器腐蚀的影响，对其进行离子色谱分析，以便为保护工作提供科学 数据。 具体分析步骤如下： 1 现场采样：我们在蒲津渡铁器群的保护现场用针管采集凝结在三号铁柱表面的露水5毫升 及一号铁柱内部的锈水20毫升。 2 样品前处理：将采集的露水、锈水过滤，去除溶液中的固体并将母液稀释100倍 待用。 3 标准曲线：标准曲线法在离子色谱定量分析中是一种简单、快速、绝对定量的方法。具体 操作如下：将国家标准物质中心的混标溶液配制成不同浓度的标准系列，在与预测样品相同的工作 条件下做一条通过原点的标准工作曲线。 4 测试条件：色谱柱：lonpacASll．HC 4mm×250mm 样量：25¨L淋洗源：淋洗液发生器流速：1．0ml／mim温度：30。C检测器：ASR4—4mm 5 实验结果：分析结果表明：一号铁柱内部的锈水中含有主要含有氯离子、硫酸根离子 图 4 。三号铁柱表面的露水中含有大量的氯离子 图5 。 3 3 2 2 ● ● 一 如∞如∞如∞如0如 0O 1．0 2．0 30 40 5．0 60 7．0 8．0 9．0 色谱峰1F一2C1—3S04’4N03’5P042一 图4一号铁柱内部的锈水 ·466· 中国文物保护技术协会第四次学术年会论文集 7∞ 6∞ 5∞ 4∞ 3∞ 2∞ ● ∞ 0 ¨∞ 20 30 4．0 5．0 60 7．0 8．0 色谱峰ICI一 图5三号铁柱表面露水 我们