离子色谱法测定废水中的乙酸.pdfVIP

石 油 化 工 ·666· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 离子色谱法测定废水中的乙酸 侯秀华，阮 虹，纪 然，万国晖 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院环保所，北京100013 ULTRA／／4聊自动再毕抑制器，使用ASl4A阴离子分离柱、AGl4A [摘要]采用离子色谱仪配置C1725电导检测器和ASRS 阴离子保护柱，以外标法测定r废水中的乙酸。对于废水的预处理采用蒸馏的方法。实验结果表明，利用此方法测定乙酸根， 工作曲线呈现很好的线性关系，乙酸根的回收率在90．9％一95．6％之同，相对标准偏差小于5．7％，检出限为0．018p．g。该方法 使用范围广泛，能准确快捷地检测出废水中乙酸根的含量。 [关键词]离子色谱；乙酸；蒸馏；测定 703 [中图分类号]TQ [文献标识码]A mmol／L 乙酸根广泛存在于环境水体中，特别是许多工 I．00 NaHCO，混合溶液。乙酸标准溶液 000 0 业生产废水中含有大量的乙酸根，但对于测定环境 1 mg／L ：称取冰乙酸0．100g，定容到 试样中乙酸根的方法报道很少，尤其是废水中乙酸 100 根含量的测定方法报道更少。所报道的测定方法 NaHCO，、乙酸、H，P04均为分析纯，实验用水均为超 主要有气相色谱法¨以】、液相色谱法 4j、离子色谱 纯水。 法。J。气相色谱法测定水样中的乙酸根主要有两 1．2 离子色谱分析条件 种方法：首先是采取直接进样的方法，但这种测定 淋洗液流量1．0mL／min，抑制器电流50mA， 方法水峰对乙酸峰的干扰很明显，色谱峰严重拖 柱温30℃，进样量25斗L。采用外标法进行定量。 尾，灵敏度低；另外一种方法是把试样中的乙酸衍 1．3 实验方法 生成脂类后进样，这种方法去除了水峰的干扰，但 试样预处理：试样中如果有悬浮物需用定性滤 操作繁琐，准确度较低。液相色谱法测定废水中的 纸过滤；如果试样中其他有机物含量比较高，需要 乙酸也需要进行衍生化处理，同样存在操作复杂、 对试样进行稀释或进行蒸馏。 灵敏度低的问题。考虑到水体中的乙酸以有机弱 蒸馏方法：取适量水样于平底蒸馏瓶中，加超 酸根离子形式存在，采用离子色谱法可以对其进行 纯水至50 mL，加入10mL体积分数10％的H3P04 分离测定。但是用离子色谱必须解决一个问题：废 溶液。蒸馏至接收液体积为45mL左右，关闭加热 水的水质比较复杂，经常含有大量的有机物，会对 mL超纯水，再 电源，稍冷后，往蒸馏瓶中再加入50 离子色谱柱及抑制器产生严重损害。 次蒸馏至接收液体积为95lTlL。．停止蒸馏。用超纯 本实验通过对废水试样采用蒸馏的方法进行 水定容到100mL，得到预处理试样溶液，进样前用 预处理，选用ASl4A分离柱和AGl4A保护柱测定 O．22 ttm孔径的滤膜过滤。 试样中的乙酸根，方法简便，检测结果的准确度和 2结果与讨论 精密度良好，灵敏度较高，能够满足废水试样的测 定要求。 2．1 工作曲线及线性范围 配制乙酸根质量浓度为1．0，5．0，10．0，20．0， 1 实验部分 40．0，80．0mg／L的系列标准溶液，各取50mL，加 1．1 主要仪器、设备与试剂 入10 mL体积分数10％的H，PO。溶液。按照上述 蒸馏装置：500mL平底烧瓶、球形冷凝管、导管 蒸馏方法蒸馏后测定试样，用峰面积的电信号 y。， 和封闭式电炉。戴安DX一600离子色谱仪：附带 my 、峰高的电信号 Y：，mV 与乙酸根的质量浓度 ULTRAlI4 CD25电导检测器，ASRS mm自动再 J，mg／L 建立工作曲线方程。工作曲线方程见表 生抑制器，ASl4A阴离子分离柱，AGl4A阴离子保 护柱，PEEKNET工作站。淋洗液：用超纯水将淋洗 [作者简介]侯秀华 19r73一 ，女，北京市人，高级工程师，电话 mmol／L 储备液稀释100倍，配制成8．00 Na2C03一 座机电话号码，电邮houxiuhua@brici．ag．cn。 增刊 侯秀华等．离子色谱法测定废水中的乙酸 ·667· 1。其中检出限以3倍信噪比计。由表1可看出，峰 降到4．8mg／L。表明这套废水治理系统可以有效 高或峰面积与质量浓度之间有良好的线性关系。 去处废水中的乙酸根。 表1工作曲线方程 表3 PTA废水处理前、后乙酸根的含量 试样 乙酸根质量浓度 mg-L一 刀程 糸双【 ‘ ‘J PTA废水原水 625．0 项目黜Ix艄g／工喾 篓妻。r检ag !L， 处理过程中废水 540．5 治理后出水 4．8 3结论 1 利用离子色谱仪配置CD25电导检测器和 2．2 精密度和加标回收率 ASRS