毛细管电泳-电致化学发光法测定口服液中磷酸苯丙哌林的含量.pdfVIP

2006年11月 第七届全围毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海 毛细管电泳一电致化学发光法测定 口服液中磷酸苯丙哌林的含量 彭志兵-，杨佳2，汪敬武1+ (1．南昌大学化学系，南昌3300472．特康科技股份有限公司，南昌330029) 摘要基于磷酸苯丙哌林增强三联吡啶钌的电致化学发光信号，建立了一种分离检测磷酸苯丙哌林的 cmx25 mmo／L 毛细管电泳一电致化学发光新方法。采用未涂层石英毛细管30 gm；分离缓冲溶液为10 8kV；检测池中溶液为50 磷酸盐缓冲溶液(pH=8．O)；分离电压1 mmo／L三联吡啶钌。在100 药物的质量监测。 l引言 磷酸苯丙哌林口服液为非麻醉性镇咳药，具有降低肺牵引受体冲动并降低咳嗽中枢兴奋性的作 用。其含量测定方法主要有用阴离子表面活性剂滴定法【l】和高效液相色谱法[2’3】。2005年版药典也是 采用高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林的含量，但此法存在耗时，成本高等缺点。本文采用的毛细 管电泳．电致化学发光法测定口服液中磷酸苯丙哌林含量的方法尚未见报道。 品用量少等特点，又发挥了ECL高选择性、高灵敏的优点，已成功应用于一些胺类药物[6-8]和氨基酸 [91等生化物质的检测。 本实验通过优化CE．ECL检测条件，建立了一种检测口服液中磷酸苯丙哌林含量的新方法。其分 析时间(86 简便，分析时问短，结果准确可靠，可用于该类药物的质量监测。 2实验部分 2．1仪器与操作 i．d．、 MPI—B型多参数化学分析测试系统(西安瑞迈电子科技有限公司)。未涂层石英毛细管(25 gm 350 o．d．、30 mol／LNaOH冲洗过夜，然后每次实 gm cm)(河北永年光导纤维厂)，第一次使用前用0．1 min，10 验使用前用二次水冲洗2 mmol／L磷酸盐缓冲溶液冲洗2min。电化学检测采用三电极系统： 工作电极为直径500 gm铂盘电极，参比电极为Ag／AgCI电极，辅助电极为铂电极：使用前铂盘电极 先用粒径为0．3 A1203粉末抛光，最后用二次水超声清 gmA1203粉末抛光，然后再用粒径为0．05“m 洗10min后将其放置在正对毛细管出口末端处，并调节毛细管和工作电极之间的距离在适当的范围 之内。ECL反应池的结构与文献‘6】中设i,t的市HN。实验前ECL池中充满5 mmol／L磷酸盐缓冲液350 h更换新鲜ECL溶液，每两星期取出工作电极用粒径为0．3 gL，每实验3 gm 和0．05 A1203粉末重新抛光，以保持实验重现性。用酸度计(上海大中分析仪器厂制造)测定磷酸 gm 盐缓冲液的pH值。 76 2006年11月 第七届全国毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海 2．2试剂 ChemicalCo． 三联吡啶钌纯品(Tris(2，2-bipyridyl)ruthenium(II)chloridehexahydrate，Aldrich USA)；磷酸苯丙哌林标准品(中国药品生物制品检定所)，磷酸二氢钠