3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的合成、晶体结构及光谱学性质.pdf

第27卷第11期 应用化学 V01．27No．1l OFAPPLIEDCHEMISTRY 2010年11月 CHINESEJOURNAL NOV．20lO 3，5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的 合成、晶体结构及光谱学性质 张晓松 丁国华+ 齐巧珍 (桂林理工大学化学与生物工程学院桂林541004) 谱、热重测试技术对其进行了表征，同时用x射线单晶衍射确定了其晶体结构；利用紫外-可见光吸收光谱、荧 光激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能。结果表明，该晶体属于单斜晶系，空间群为P2(1)／n， 元环，从而构成了1个四配位的平面构型；配合物的热分解温度为384℃，具有很好的热稳定性；在DMF溶液 体系中，配合物的荧光激发带位于360—480nm，荧光发射峰在507am处，为蓝绿色荧光，最佳激发波长为 440 eV。 nm，禁带宽度2．59 关键词二氯水杨醛，铜(1I)配合物，晶体结构，光谱特性 中图分类号：0625．4 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2010)11-1334-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．00034 席夫碱可以与过渡金属形成稳定的螯合物¨剖，这些金属配合物在分析应用、抑菌、抗病毒、光学材 料等方面有重要作用∞引。自1987年，美国EastmanKodak公司的Tang等¨刨成功制备了高亮度、高效 率和低驱动电压的有机电致发光器件(OLED)以来，OLED得到了人们的普遍关注。随后，席夫碱金属 配合物因其具有良好的热稳定性和高荧光量子效率也被应用到OLED的研究中¨1|。目前，水杨醛缩胺 还鲜有报道。本文设计并合成了以3，5一二氯水杨醛缩邻苯二胺为配体的铜配合物，并得到其晶体结构。 利用紫外一可见光谱、荧光激发和发射光谱研究了配合物的光谱性能，推测了它的能带结构，同时考察了 配合物的热稳定性。为将其应用于电致发光器件提供理论依据。 1实验部分 1．1试剂和仪器 3，5一二氯水杨醛(化学纯，江阴新星化工厂)，邻苯二胺(化学纯，国药集团化学试剂有限公司)，其 它试剂均为分析纯，使用前未经进一步纯化。 DaimondTG／ PE2400II型元素分析仪(美国PE公司)；NICOCET407型红外光谱仪(美国)；P)rris One DTA—Spectrum H 谱仪(美国PE公司)。配体3，5一二氯水杨醛缩邻苯二胺的1NMR用瑞士布鲁克AVANCEAV500型核 Smart 磁共振谱仪测定；x射线晶体结构测定采用德国Bruker公司AXS1000型单晶衍射仪。 1．2配体及配合物的合成 将10mmo](1．91g)3，5一二氯水杨醛、5mmol(0．54g)邻苯二胺、60mL乙醇依次加入100mL圆底 烧瓶中，搅拌，回流反应3h，过滤，乙醇洗涤3次，y(二甲基亚砜)：V(乙醇)=1：2混合溶剂重结晶，真空 干燥得到橙色粉末。1HNMR(500 2010-01—14收稿，2010-04—19修回 广西科学研究与技术开发计划项目(桂科能0842003-38)，广西教育厅科研项目(067003) 通讯联系人：丁国华。男。副教授；E—mall：dinggh@glite．edu．en；研究方向：有机功能材料 万方数据 第11期 张晓松等：3，5．二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的合成、晶体结构及光谱学性质 1335 2．65(2．66)，N C20H。2C1402N2元素分析实测