沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素.pdfVIP

2014年 1月 岩 矿 测 试 Vol_33．No．1 January2014 ROCK AND MINERALANALYSIS 29～33 文章编号：0254—5357(2014)0l一0029—05 沉淀基体分离 一电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中 痕量杂质元素 邵 坤，赵朝辉，刘 卫 (中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都 610041) 摘要：高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量，为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的 准确度，需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去，克服基体元素的基体效应。本文提 出采 用l0mLl0g／L柠檬酸一5g／L乙醇酸作络合保护剂，12mL100g／L氯化铵作沉淀剂，建立了沉淀基体分离 一 电感耦合等离子体质谱 同时测定高纯硝酸银 中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨 了络合剂和沉淀剂 浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及 内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最 佳的实验条件下，Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0～100rig／mL，Fe、Hg、Bi、cr、sn元素在0～250 ng／mL浓度范围内呈 良好的线性关系。方法检 出限(3f，)为0．005～0．062ng／g，方法精密度(RSD，t,／=11) 为0．6％～2．6％，加标 回收率为94．1％ ～103．1％。与现行的分析方法相比，本方法采用的络合剂和沉淀剂 能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果；实验流程简单快速，检 出限低，准确度和精密度均满 足 了实际样品的分析要求。 关键词：高纯硝酸银；痕量杂质元素；电感耦合等离子体质谱法；沉淀基体分离；柠檬酸一乙醇酸；氯化铵 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 高纯度硝酸银是重要的化工原料，其中含有的 多元素同时测定的需求，且对高纯物质中杂质元素 痕量杂质元素 (如 Bi、cd、Ph、Au、Hg等)，特别是某 测定灵敏度难以达到要求，对实验环境的洁净度要 些有害的杂质元素 (如Cu、Mn、Ni、Fe等)会极大程 求也较高。与AAS和 ICP—AES技术相比，电感耦 度地影响产品的纯度和品质 。我 国有色金属行 合等离子体质谱法 (ICP—MS)适用于分析痕量、超 业标准 YS／T476--2005L2j对高纯硝酸银 中重金属 痕量元素，已经广泛用于多种高纯材料分析 H。 及有害金属元素的含量作了严格限制，杂质元素的 应用现代高灵敏度测试方法分析硝酸银中的痕 限量在3~xg／g以下。准确测定高纯硝酸银中痕量 量杂质元素，其首要问题是防止基体元素的基体效 杂质元素的含量，对于保证产品的性能和质量具有 应，通常是采用加入沉淀剂或还原剂的方法将银除 实际意义。 去，然后结合不同仪器方法进行测定。文献 [15]采 工业级硝酸银或含银物质中杂质元素的测定 已 用盐酸作沉淀剂分离银，但铅、铋的回收率偏低，原 有报道 J，但多限于较高含量的单个或少量元素 因是形成的PbC1：、BiC1在水中溶解度较小，可能与 的测定 ，先将基体元素沉淀或还原除去，再用光度 AgC1共沉淀，且该方法操作繁琐费时，滤液和沉淀 法 J、原子吸收光谱法 (AAS) 、电感耦合等离子 淋洗液在蒸发时排出的大量酸气对人体和环境会有 体发射光谱法 (ICP—AES) 进行测定。光度法测 影响。已有文献 [16]报道采用氯化铵或溴化铵作 定硝酸银中杂质元素检出限一般在 1 g／g以上，该 沉淀剂在中性介质中分离银，再用有机试剂对杂质 法引入了大量试剂 ，难 以降低空白值 ，精密度和准确 元素进行萃取，但某些金属元素(如Pt、Pd等)和Ag 度较差，对于高纯物质中痕量元素的测定存在一定 一 起进入有机相致使回收率偏低，同时大量萃取试