微波水热法合成ZrSiO4%2fCdSxSe1-x大红色粒的研究.pdf

摘要 色鲜艳、亮丽，同时是一种呈色丰富的色剂。但是其在高温下极为不稳定， 在700℃就开始氧化分解，同时其对烧成气氛非常敏感，容易被分解最终难 业的硫硒化镉大红色料不仅要求发色能力要强，色调纯正，而且在烧成温度 范围内，其热稳定性要好，能够经受得住玻璃熔体的侵蚀。为了提高硫硒化 镉大红色料的高温稳定性和拓宽其使用温度范围，可以采用一些本身透明而 且具有高温稳定性的氧化物或硅酸盐矿物被用来包裹住硫硒化镉晶体。硅酸 锆(ZrSi04)晶体具有抵抗玻璃相侵蚀的高温稳定性和化学稳定性，同时晶 阔的应用前景。 致高温下大部分CdSxSel嚎氧化分解会导致呈色性能变差且呈色不稳定，因 理论意义和应用价值。 本文首先通过溶胶凝胶法制备硅酸锆前驱体，在微波水热下合成硅酸锆 纳米粉体。在此基础上，首次分别采用微波水热法成功地合成了具有较高包 条件对产物物相、形貌和呈色性能的影响并进一步探讨了包裹机理。 以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料，氨水和乙酸为水解剂，氨水为pH值调 节剂，氟化钠为矿化剂，采用溶胶．凝胶法制备了硅酸锆前驱体，通过微波 水热对前驱体热成功的合成了硅酸锆纳米粉体。通过实验优化设计，发现当 明，在微波水热条件下可直接合硅酸锆晶体；当在前驱体中引入氟化钠为矿 化剂时，可以提高硅酸锆的合成率。在微波条件下，矿化剂的引入可以降低 硅酸锆的能垒来推动反应的进行。同时，微波水热体系的pH值、微波水热 条件对影响硅酸锆有很大的影响，经研究发现，在碱性条件下有利硅酸锆晶 体的合成，由于微波对羟基的特殊极化从而加快反应的进行，但过高的pH 会导致体系中羟基浓度过高，这样反而阻碍了硅酸锆反应的进行，降低硅酸 锆的结晶度。随着微波水热的温度和时间的提高，硅酸锆的结晶度越来越高， 合成的样品基本上为纯的硅酸锆晶体。 以氧氯化锆、硅酸乙酯、硫酸镉、Se粉和硫化钠为原料，乙酸和氨水为 pH调节剂，NaF为矿化剂，采用溶胶共沉淀法制备色料前驱体，在微波水 在当微波水热温度比较低的时候，样品颗粒比较大且分散不均匀，随着时间 的提高，色料的粒度逐渐降低并且分散均匀，微波水热温度为200℃时，样 为2时，酸洗后的样品有较好的色度以及包裹率。在微波水热环境下，其可 法采用的是非常压环境，采用微波从体系内部加热且其对羟基有特殊的极化 功能，这样可以使得作为色剂核壳的硅酸锆前驱体可以较低温度以及较短的 时间内晶化，这样避免了CdSxSe】嘱晶体异常长大，从而降低包裹色料的合 行和有效的，从而为合成其它包裹色料提供了新思路。 关键词：微波水热法，ZrSi04／Cd(SxSel．x)，包裹，低温 n STUDYON INCLUSIONPIGMENT ZrSi04／CdSxSel．x SYNTHESISEDBYMICROⅥj!fWE METHoD ABSTRACT Cadmium a is colorantwithcolorfulhues S sulphoselenide byincreasing contentinsolid red a solution，amongthem，thebright pigmentplayimportant roleinceramicdecraotion．Butitisunstableandwillbe oxidedand decompose atthe of ceramicandtowardstheac