化验分析规程AB-GL-011.doc

文件编号 AB-GL-011 版本/状态 B/0 实施日期 2013-01-01 化验分析规程 普通钢铁中硅、锰的测定 一、硅的测定 （一）原理 试样用硫酸溶液，硅成正硅酸，而存于溶液中，在一定酸度下硅酸与钼酸铵作用生成可溶性的黄色络合物，硅钼杂元素（硅钼黄），用硫酸亚铁将硅酸黄还原成兰色的硅钼杂元酸（钼兰），然后测定其消光度。 （二）试剂 1.硫酸溶液：6:94 2过硫酸铵溶液：8% 3.钼酸铵溶液：5% 4.草酸溶液：5% 5.硫酸亚铁铵溶液：6%。每100毫升硫酸亚铁铵溶液加液1:1硫酸2毫升。 （三）分析方法： 称取试样0.08克于100毫升烧杯中，加6:94硫酸溶液28毫升，低温溶解试样，试样溶解完全后，加8%过硫酸铵溶液2.5毫升，加热至沸，并除去过量的过硫酸铵，将溶液过滤于100毫升容量瓶中，用温水洗涤烧杯于漏斗3-5次，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀称此液为原液。 吸取原液为10毫升于100毫升容量瓶中，加水25毫升，加5%钼酸铵5毫升，摇匀放置12分钟（或10-15分钟），加5%草酸10毫升，摇匀，立即加入6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，摇匀。以水作比较液，波长650毫微米，在722型分光光度计上测定其消光度。 （四）附注 1.试样溶液时间不宜过长，温度不宜过高，避免溶液过度蒸发而影响酸度，避免析出不溶性硅酸，而使结果偏低。 2.加钼酸铵后，放置时间：夏天可放10分钟，冬天可放15分钟，一般在12分钟为宜。 3.加草酸后应立即加硫酸亚铁溶液，否则将使结果偏低。 二、锰的测定 （一）原理： 试样用稀硫酸溶液，锰是低价，在硝酸银存在下，被过硫酸铵氧化成紫色的高锰酸，进行比色测定。 （二）试剂 1.混合酸：称200克硝酸银溶于500毫升水中，加浓磷酸30毫升，浓硝酸60毫升，再加水490毫升 2.过硫酸铵溶液：8% （三）分析方法： 吸取原液50毫升，于300毫升锥形瓶中，加混合酸10毫升，8%过硫酸铵溶液10毫升，加热至大气泡产生后，立即取下，流水冷却至室温。以水做比较液，波长530毫微米，在722型分光度计上测量器消光度。 （四）注意事项： 加热低价锰成高价锰时，不能长时间煮沸，否则会使高价锰分解而使结果偏低。 （五）硅、锰误差方位如下： 硅 ±公差数% 锰 ±公差数% 0.10——0.25 0.020 0.20以下 0.020 0.50——1.00 0.030 0.02——0.50 0.030 1.00——2.50 0.035 0.50——1.00 0.035 2.50——4.00 0.040 1.00——1.50 0.040 4.00以上 0.045 1.5以上 0.045 普通钢铁中磷的测定 一、方法提要： 试样用稀硫酸分解，高锰酸钾将磷就、氧化成为正磷酸存在于溶液内，磷酸与钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的磷钒钼络合物，借此作为比色测定。 二、试剂 1.硝酸溶液：1:3 2.高锰酸钾溶液：2% 3.亚硝酸钾或亚硝酸钠溶液：10% 4.钒酸铵溶液：称取钒酸铵溶液0.25克，加50毫升温水溶解冷却后，加浓硝酸3毫升，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5.钼酸铵溶液：5%，称钼酸铵5克，溶于100毫升水中，混浊时过滤。 三、操作方法 称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加入1:3硝酸25毫升，在保持25-30毫升的体积下，加热煮沸2-3分钟，然后滴加亚硝酸钾溶液使析出之二氧化锰消失。在煮沸2-3分钟，除去氮之氧化物，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用水洗烧杯和漏斗各3-5次，冷却后用水稀释至刻度，用20毫升移液管吸取事业2份，分别放入干燥的100毫升锥形瓶中，其中一份预加9毫升水为空白，另一份加钒酸铵溶液3毫升，钼酸铵溶液6毫升，摇匀作为着色溶液。 将空白及着色溶液的两个锥形瓶同时放置于35-50℃热水中，保持3分钟（2-5分钟），取出迅速用流水冷却。以空白溶液作为比较液，波长480毫微米在722型分光光度计上测定其消光度。 四、注意事项 1.加热溶解试样时，应随时吹入少量水，以保持体积。 2.加高锰酸钾溶液应过量，煮沸后应有二氧化锰析出，否则应再加高锰酸钾溶液，加入亚硝酸钾溶液还原时应一边搅拌一边滴加，防止过量。 五、磷误差范围如下 磷% ±公差数% 0.01以下 0.004 0.1——0.20 0.008 Si、Mn、P联合测定（适用于生铁和铸铁） 一、试剂 1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942 2、过硫酸铵：15% 3、过氧化氢：3% 4、钼酸铵溶液：5% 5、草酸溶液：5% 6、硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1 H2SO4，6滴） 7、硝酸铋—钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升