动植物油脂 水分测定-卡尔费休滴定法.docVIP

中华人民共和国国家标准 GB/T ××××—×××× 动植物油脂水分含量的测定 —卡尔费休法 Animal and vegetable fats and oils—Determination of water content —Karl Fischer method （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准修改采用ISO 8534:1996《动植物油脂—水分含量的测定—卡尔费休法》（英文版）。 本标准与ISO 8534:1996的主要技术差异如下： a)“本国际标准”一词改为“本标准”； b)将标准规定的方法作为第一法，附录B中的方法作为第二法； c)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； d)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils –Preparation of test sample》； e)用GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》代替ISO 3696：1987《Water for analytical laboratory use-Specification of test methods》； f)删除国际标准的前言； g)将附录C改为附录B，附录D改为附录C。 h)本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：山东省粮油检测站。 本标准起草人： 动植物油脂 水分含量的测定—卡尔费休法 1 范围 本标准适用于动植物油脂水分含量的测定，如猪油、牛油等动物油脂；花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油、芝麻油等植物油脂。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5524 动植物油脂 扦样water contend 指油脂中所占水分的质量分数。 4 原理 采用卡尔费休法测定水分含量，即根据卡尔费休试剂与油脂中的水发生定量发应，碘的消耗量与水分的物质的量相同，因此可以根据碘的消耗量来测定水分含量。 第一法 容量法 5 试剂 所有的试剂为分析纯以上级别且其中不应含有水分。水应符合GB/T 6682中三级水的要求。 5.1 1-丙醇（正丙醇）或 2-甲氧基乙醇。 5.2 卡尔费休试剂：无吡啶且满足以下条件： 每次检验前需用纯水或5.3中所规定的试剂来测定卡尔费休试剂对水的滴定度。 注1：含吡啶的卡尔费休试剂的制备见附录A。 5.3 二水合酒石酸钠：（Na2C4H4O6·2H2O），晶体。 6 仪器 实验室常用仪器，以及下列仪器： 6.1 卡尔费休测定仪（容量法）：全自动或半自动，用电位指示方法或目视法判断终点。滴定池应密闭以防止卡尔费休试剂与空气中的水分发生反应，并配置磁力搅拌使反应液充分混匀。 6.2 10 mL或20 mL注射器。 7 扦样 扦样方法按GB/T 5524规定方法。 所取样品应具有代表性，且在运输和储藏过程中无损坏或变质。 8 试样制备 按GB/T 15687制备试样。 9 分析步骤 9.1 反应池的准备 往卡尔费休测定仪（6.1）中加入5.1中规定的溶剂直到没过电极。边搅拌边加入卡尔费休试剂（5.2）直到仪器指示或目视颜色由黄色变成棕色显示终点，试剂的用量不计。 9.2 称样 称取样品量为5 g～20 g，精确到0.01 g。 9.3 测定 往反应池中加入试样（9.2）并搅拌30 s混匀，用卡尔费休试剂滴定至（9.1）所示终点，记录试剂用量。 另取一份试样进行双试验。 9.4 卡尔费休试剂对水的滴定度的测定 卡尔费休试剂对水的滴定度用二水合酒石酸钠或已知量的水 按照9.2和9.3的过程来测定。 9.4.1 用纯水测定卡尔费休试剂对水的滴定度按公式（1）计算： ……………………………………………………（1） 式中： ρ—卡尔费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V—消耗的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升（mL）； M—纯水的质量，单位为克(g)。 9.4.2 用二水合酒石酸钠测定卡尔费休试剂对水的滴定度按公式（2）计算：