动植物油脂 植物油脂中反式脂肪酸异构体含量的测定-气相色谱法.docVIP

前 言 本标准等同采用 ISO 15304：2002 《动植物油脂 植物油脂中反式脂肪酸异构体含量的测定-气相色谱法》（英文版）。 为便于使用，本标准做下列编辑性修改： a) “本国际标准”一词改为“本标准”； b) 用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”； c) 由于语言文字不同，本标准的页码与ISO15304：2002原文不同； d) 删除国际标准的前言，增加了本标准前言； e) 删除ISO15304：2002中资料性概述要素（包括封面、封二、前言）； f) 根据ISO 15304:2002 technical corrigendum1，将图B.2中的标注进行更正； g) 用我国标准GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661：1989《Animal and vegetable fats and oils – Preparation of test sample 》； h) 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E均为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、江南大学食品学院。 本标准起草人：张蕊、薛雅琳、王兴国。 动植物油脂 植物油脂中反式脂肪酸异构体含量的测定-气相色谱法 范围 本标准规定了测定植物油脂中反式脂肪酸异构体含量的毛细管柱气相色谱法。 本标准采用单毛细管柱气相色谱（GC）法，适用于测定（高温）精炼或氢化植物油脂中产生的反式异构体的含量。 本标准在同一样品同次分析中也可给出其它脂肪酸的报告（例如：全部脂肪酸组成，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的总量）。 注 1：由本标准获得的反式异构体含量可能与其它方法获得的反式异构体含量不相同。 注2：（高温）精炼（脱酸和脱臭）中只产生单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的几何异构体；如，双键位置保持不变。氢化过程中，即产生位置异构体又产生几何异构体。 注3：氢化产生的某些特殊顺、反异构体可能同时馏出，会影响结果的准确性。部分氢化油脂中这部分异构体可忽略不记。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ISO 661 动植物油脂-试样制备（Animal and vegetable fats and oils – Preparation of test sample） ISO 5509 动植物油脂-脂肪酸甲酯化制备(Animal and vegetable fats and oils –Preparation of methyl esters of fatty acids) GB/T 15687 油脂试样制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 （高温）精炼油脂反式脂肪酸异构体的含量 content of trans fatty acid isomers of (high temperature) refined oils and fats C18:1trans、 C18:2 trans、C18:3 trans脂肪酸甲酯的总和，表示为总脂肪酸甲酯的质量分数。 部分氢化油脂反式脂肪酸异构体的含量 content of trans fatty acid isomers of partially hydrogenated oils and fats 所有反式双键脂肪酸甲酯的总和，表示为总脂肪酸甲酯的质量分数。 注：反式脂肪酸异构体的含量用百分数来表示。 原理 依据脂肪酸的碳链长度、（不）饱和程度、几何结构和双键位置不同，样品的脂肪酸甲酯经强极性固定相的毛细管气相色谱柱得到分离。 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 载气 氦气、氢气最佳，或氮气，纯度≥99.999%，干燥脱氧。 警告-只有在采用毛细管柱进行分析时，可选氢气作为载气，能使分析速度加快一倍（与氦气相比），但存在危险。安全装置有效，配套装置与设备一体。 具有证书的参比物（CRM），BCR162（大豆/玉米混合），European Commission，community bureau of reference 注：除EC的CRM外，也可使用著名供应商如Supelco, Larodan, Nuchek及Sigma公司提供的校准标准物。不同的氢化油应选择不同的标准物（例如：含月桂酸的油，不含月桂酸的油和棕榈油）。 仪器 常用实验仪器，及以下特殊仪器。 气相色谱仪，装有毛细管进样系统（最好分流，分流比为1：100）和火焰离子化检测